СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯСКАНДИЯ Советский патент 1971 года по МПК C01F17/00 G01N31/16 G01N31/22 

Изобретение относится к области аналитической химии, а точнее к способам определения скандия.

Известны способы комплексонометрического определения скандия с применением органических индикаторов. В качестве индикаторов используют, например, стильбен-2,2-дисульфокислота-4,4-бис-(330-2) - 1,8 - диоксинафталин-3,6-дисульфокислоту, ализариновый красный, торон, мурексид. Способы основаны на титровании раствором трилона Б растворов, содержащих хлорид скандия, с изменением окраски индикатора в точке эквивалентности. Однако в ряде случаев, в частности при работе с окрашенными растворами, эти индикаторы непригодны из-за невозможности различить изменение окраски индикатора.

С целью титрования окрашенных растворов и повышения точности анализа предлагается использовать в качестве органического индикатора металлофлуоресцентные индикаторы, например динатриевую соль 3,5-бис- Ы,М-ди(карбоксиметил)-аминометил - 4,4 - диоксистильбена (I) или его аналог - натриевую соль 3- М-ди-(карбоксиметил) - аминометил 4,4-диоксистильбена (И). Эти соединения получают взаимодействием фенола с хлоральгидратом, восстановлением нолученного диоксидифенилтрихлорэтана до диоксистильбеиа и конденсацией последнего с соответствующим

количеством иминодиуксусной кислоты и формальдегида.

Водные растворы предложенных реагентов при облучении ультрафиолетовым светом в

области рН 4-12 обладают интенсивной флуоресценцией (Хмаке.460 ММК). При реагент практически не флуоресцирует. При взаимодействии их со скандием в области рН 2-4 возникает интенсивная флуоресценция,

аналогичная флуоресценции самого индикатора при более высоких значениях рН. Эти комплексные соединения со скандием разрушаются при добавлении трилона Б с гаще;1ием флуоресценции в точке эквивалентности.

Точка перехода в случае применения соединения II менее отчетлива, чем в случае применення соединения I в связи с пониженной комплексообразующей способностью этого реагента. Интенсивность свечения реагентов несколько снижается при длительном стоянии, в связи с чем рекомендуется применять их в виде твердой смеси с NaCl или KNOs в отношении I : 100. Пример. 10 мл 0,02 М раствора хлорида скандия помещают в 2ЬО-мл коническую колбу и разбавляют водой до 50 мл. Затем добавляют буфер с рН 2,3 (5,3 лы 0,2 н. раствора НС1, 25 мл 0,2 М КС1, 69,7 мл НгО) и 5 г твердой смеси динатриевой соли 3,5-бисдиоксистильбена с нитратом калия в соотношении 1 :100. Титрование проводят в темной камере при облучении ультрафиолетовым светом (ртутно-кварцевая лампа ПРК-4) 0,02 М раствором трилона Б до гашения флуоресценции. Исходные растворы стандартизируют комплексонометрическим титрованием.

При математической обработке 11 комплексонометрических определений с использованием статистического метода получают следуюш,ие результаты: 10 мл 0,02 М раствора 5сС1з 10,02+0,01 мл 0,02М раствора трилона Б. Точность определения не изменяется при подкраске раствора рядом препаратов, например 0,1%-ным водным раствором метилового оранжевого, 0,1%-ным водноэтанольным раствором бромфенолового синего, л женым сахаром и т. д.

В случае применения соединения II получают следующие результаты: 10 мл 0,02 М раствора ScCi3 10,05+0,02 мл 0,02 М раствора трилона Б.

Предмет изобретения

Способ комплексонометрического определения скандия с применением органических ипдикаторов, отличающийся тем, что, с целью анализа окрашенных растворов и повышения точности определения, в качестве органического индикатора используют металлофлуоресцентные индикаторы, например динатриевую

соль 3,5-бис- М,К-ди-{карбокснметил) - амннометил - 4,4-диоксистильбена или его аналог - натриевую соль 3- М-ди-{карбоксиметнл)-аминометил -.4,4-диоксистильбена.