Устройство для электрохроматографического разделения смеси веществ Советский патент 1978 года по МПК B01D13/02 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОХРОМАТОГР АФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ВЕЩЕСТВ Однако в процессе такого разделения компоненты или фракции смеси значитето ко разбавляютс элюэнтом, а известное устройство не позволяет получить разделенные компоненты или (}ракции в концентрированном виде. Цель изобретения - отделение компонентов смеси от элюэнта. Указанная цель достигается за счет того, что устройство снабжено изолированными друг от 1фута камерами-сборниками, расположенными между электродными и раз делительной камерами и отделенными от последней ионопроницаемыми мембранами. На чертеже изображено предлагаемое устройство, Устройство состоит из разделительной камеры 1, заполненной насадкой для хроматографического разделения. Разделительная камера t имеет вводы 2 для подачи разделяемой смеси и вводы 3 дйя подачи элюэнта. С обеих стсфон разделительной камеры расположены электроды - анод 4 с соответствующей электродной камерой 5 и катод 6 с электродной камерой 7. Электродные камеры 5 и 7 отделены ионопроницаемыми мем анами 8 и Э. Между электродными камерами 5 и° 7 н разделительной камерой 1 по ее высоте расположены камеры-сбс ники Ю и 11, изолированные друг от гаруга и отделенные от разделительной камеры I ионопроницаемыми мембранами 12 и 13, Разделительная камера снабжена устройством для вывода элюэнта 14, камеры-сборники Ю и 11 снабжены штуцерами 15 для рециркуляции собираемого компонента, электродные камеры 5 и 7 снабженыштуцерами 16 для промывки камер. Устройство работает следующим образом. Например, смесь электролитов и неэлек ролитов необходимо разделить на компоненты анионной, катиониой и неионной природы, а анионы и катионы по электролитической подвижности отдельных видов анионов и катионов, и все компоненты выделить в небольшие объемы жидкостей. В этом случае в разделительную камеру 1 помещают слой из частиц инертного нёпорис того материала, например стеклянных шарик Г ас еляемую смесь в виде раствора непреры но подают во ввод 2. Во вводь 3 непрь;-: рывно подают элюэнт. При воздействии электрического поля, создаваемого анодом 4 и катодом 6 ионизинанные компоненты смеси отклоняются от вертикальной ли нии, проходящей через точку ввода смеск, а неноинзованные компоненты движутся по вертикали, т. е, по направлению движения элюэнта. Величина и направление боковых смещений ионизованных компонентов определяется знаком заряда и значением электролитической подвижности частиц. Твердая фаза слоя препятствует Конвективным перемещениям в жидкой фазе в слое. Разделившаяся смесь образует пространственно разделенные потоке, содержащие однотипнью частицы. Если мембрана 13 в устройстве является проницаемой для анионов, но непро Н1эдаемой для элюэнта, то пространственно разделенные потоки различных анионов ПОЙ действием электрического поля в ре зультате миграции переместятся, отделившись от потсжа элюэнта, в камеры-сборники 10. В эти камеры через катионопроницаемую 9 из электродной камеры 5 переместятся катионы, например воасфода, образовав с анионами свободные кислоты, или же, если раствор в камере 5, омываквдий анод, содержит другие катионы, в камерах Ю образуются соли этих катионов и анионов исходной смеси. Сосггав получаемых в камерах 1О растворов можно изменить путем подачи в эти ка- мерь исходных растворов различного со,става через штуцера 15 для рециркуляцни растворов. Аналогичным образом в результате переноса катионов смеси через катионопроницаемую 12 и анионов из камеры 7 с растворов, омывающим катод 6, через анионопроницаемую мембрану 8, в камерах 11 образуются соответствующие растворы этих катионов и анионов. Возможная концентрация в рециркуляционных растворах через камеры 10 и 11 определяется величиной обратного переноса разделяемых компонентов из этих камер через мембраны 12 и .13 в объеме жидкой фазы в разделяющем слое. Через устройство 14 в нижней части разделительной камеры 1 выводятся неиониэованные компоненты смеси. Этот раствор для повышения концентрации компонентов можно вновь подавать как элюэнт во вводы 3. Устройство при разделении более сложной системы, например отработанного сульфитного щелока работает следующим образом. Основными компонентами щелока явяяются катионы варочного основания (например катионы магния), анионы лигносульфоновых кислот, углеводный комплекс Щелок может содержать также небольшие количества уксусной и муравьиной кислот. Необходимо выделить фракции свободных

лигносупьфоновых кислот, различающиеся по молекулярной массе частиц и не содержащие углеводов. В этом случае в качестве материала разделяющего слоя используют пористые частицы с узким распределением по величине частиц и размеру пор, например частицы геля, Сефадекс. Величина пор выбранной марки геля Сефадекс такова, что молекулы лигносульфоновой кислоты с молекулярной массой, не выше определенного предела, способны проникать в поры, а молекулы с большей массой не могут проникать в поры.

Щелок подается в правый ввод 2. В качестве элюэнта используется вода. Мембрана 9 - катионоселективная йембрана, 8- анионоселективная, мембрана 13 может йыть пористой неселективной (диализной) или пористой анионоселективной мембрано МемВрана 12 - катионоселективная мембрана. Под действием электрического поля катионы основания из смеси, поступающей во ввод 2, переносятся через мембрану 12 в камеру 11 (камеры 11 мсхжно объединить в одну камеру) и образуют в ней с анионами, поступающими из камеры 7 через мембрану 8, раствор соли,. Под . воздействием электрического поля и потока элюэнта траектория движения анионов пшносульфоновой кислоты отклоняется от вертикальной в сторону анода. Однако на величину углового смешения анионов оказывает определяющее влияние на значение электролитической подвижности отдельных анионов лигнОсульфокислотъ в объеме жидкой фааы в слое, а длительность пребывания частиц анионов (имеющих меньшую молекулярную массу) в порах частиц геля и изменение условий электролитической миграции анионов в порах по сравнению с условиями в объеме жидкой фазы в слое. В результате влияния группы факторов Л1й гкосупьфоновые кислоты разделяются на два потока. Частицы, составляющие эти два потока, отделяются мембраной 13 от элюэнта и переводятс я в соЬтветствующие камеры I О, в которых образуют с ионами свободные лигносульфокислоты.

Ненонизованные компонента щелока смещаются по вертикали вместе с потоком элюэнта. и выводятся через устройство 14.

Разделяющий слой в разделительной камере I может быть составлен из двух или более слоев с различными свойствами составляющих их частиц, например пористых и непористых, пористых с различным размером пор и т. д. Эти слои отделяются друг от друга перегородками, препятствующими смешению частиц смежных слоев, но не оказывающих сопротивления переносу разделяемых компонентов, если перегородка расположена вертикально, и переносу компонентов и элюэнта, если перегородка , расположена горизонтально. В таком устройстве компоненты смеси можно разделить

в одном слое сначала по одному призппку, а в следующем по доугому признаку, и получить Чзкцин, (различающиеся по двум признакам (свойствам).

Мембраны 12 и 13 в устройстве могут

быть составлены из участков с различными

размерами пор.

Накапливающиеся в камерах-сборниках

1 О и 11 фракции могут циркулировать каждая в своем объеме, при этом могут

преследоваться разные цели.

Формула изобретения

Устройство для,электрохр9матографкческого разделения смеси веществ, содержащее электродные и разделительную камеры, отделеннъю ионопроницаемыми мембранами, отличающееся тем, что, с целью отделения компонентов смеси от элюэнта, устройство снабжено изолированными {фуг от друга камерами-сборниками, расположенными между электроднъ1ми и разделительной, камерами иотделенными от последней ионопроницаемыми. мембранами.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Ионообменные мембраны в электродиализе, под ред. К. М. Салдадзе. Л., Химия 197О.

2.Патен.т США fc 3085956 кл. 2О4-1вО, 1963.

5. 9

7

Ш

13

. V -г

/« t f I

t1

-11

/«