Способ очистки веществ от примесей, понижающих температуру кристаллизации Советский патент 1978 года по МПК B01D9/00 

1

Изобретение относится к способу очисткп различных веществ от примесей, понижающих температуру кристаллизации или же к разделению смесей на фракции, обогащенные тем или иным компонентом.

Известен способ очистки веществ от примесей методом кристаллизации расплава исходной смеси с последующим его плавлением. Согласно этому способу исходный расплав первоначально медленно охлаждают до его полной или частичной кристаллизации. Далее производят медленный нагрев, в результате чего происходит постепенное образование жидких фракций, обогащенных низкоплавкнми примесями. При этом отделение жидких фракций от оставшейся кристаллической фазы происходит путем свободного стекания (фильтрации под действием гравитационных сил) 1.

Недостатками известного способа являются: низкая эффективность разделения и малая производительность процесса. При частичном плавлении образуется пористый кристаллический слой, который за счет капиллярных и адсорбционных сил задерживает значительное количество жидкой фазы, что и приводит к снижению четкости разделения. Образование пористого слоя приводит также к снижению эффективной теплопроводпости в системе и неравномерному прогреву слоя. Для повышения степени разделения скорости нагрева и охлаждения, а это увеличивает длительность процесса. Снижением скорости охлаждения достигают образования на стадии охлаждения крупнокристаллической структуры, что способствует более полному отделению образующихся жидких фракций. Снижением скорости нагрева достигают более равномерный прогрев системы и более полного стскаппл Ж 1дк;1Х фракц П1.

Цель изобретения - повышение выхода н степени очистки продукта от примесей, а также сокращенпя продолжительности процесса.

По предлагаемому способу на стадии плавления и отделения низкоплавкнх фракций процесс ведут под избыточным давлением в диапазоне от 1 до 400 кг/см, благодаря чему достигают более полного отделения образующихся жидких фракций от оставшейся кристаллической фазы. При наложении давления происходит значительное увеличение эффективной теплопроводности слоя, за счет повышения содержания кристаллической фазы в

слое и снижения доли пустот, что способствует равномерному нагреву слоя и позволяет значительно ускорить процесс разделения. Наложение давления оказывает благоприятное влияние на физико-химическое равновесне. При этом увеличивается коэффициент Шш повышается эффект гиЪйобуЬиФабт разделения и // деления. При осуществлении ироцесса разделения под давлением достигают значительного увеличения выхода очищенного продукта и повышают степень его очистки. При этом значительно сокращается продолжительность процесса очистки, так как скорость фильтрации под давлением значительно новышастся. Кроме этого, при сжатии происходит более полное отделение кристаллической фазы образующейся маточной жидкости, в результате чего на процесс в меньщей степени оказывают влияние скорости нагрева и охлаждения. Пример 1. Разделение смеси нафталиндифенил. При очистке бинарной смеси нафталин-дифенил с исходной концентрацией 70% нафталина известным способом (скорость охлаждения 15°С/ч, скорость нагрева 4°С/ч) выход 98%-ного нафталина составляет 8% от теоретического. При разделении данной смеси по нредлагаемому способу при тех же скоростях охлаждения и нагрева и давлении 10 кг/см выход 98%-ного нафталина составляет 64%. Увеличение скорости нагрева с 4 до 24°С/ч но известному способу приводит к снижению выхода 98%-ного нафталина до 2%. При использовании предлагаемого способа такое увеличение скорости нагрева практически не отражается на выходе очищенного нафталина. Пример 2. Разделение смеси изомеров ксилола. При разделении смеси л-ксилола и о-ксилола, содержащей 67% д-ксилола, при скорости охлаждения и нагрева, равной 14°С/ч по известному способу, выход 97% лг-ксилола составляет 4,5% к теоретическому. При использовании предлагаемого способа (давление на стадии нагрева 12 кг/см2) выход 97%-ного л-ксилола составляет 59,5%. Формула изобретения Способ очистки веществ от примесей, понижающих температуру кристаллизации, путем охлаждения расплавов веществ до их полной или частичной кристаллизации с последующим нагревом и отделением низкоплавких примесей, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода очищеиного продукта и степени его очистки, а также сокращения продолжительности процесса стадию нагрева и отделения низкоплавких фракций производят под избыточным давлением, равным 1-4-400 кг/см2. Источник информации, принятый во внимание при экспертизе 1. Патент Великобритании Л 837295, кл. 2 (3) В, 06.02.59.