Способ очистки веществ методомфРАКциОННОгО плАВлЕНия Советский патент 1981 года по МПК B01D9/00 

1

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для очистки различных веществ от примесей или разделения смесей на фракции, обогащенные тем или иным компонентом.

Известен способ очистки веществ методом фракционного плавления от примесей путем охлаждения их расплавов до полной или частичной кристаллизации с последующим нагревом образующейся кристаллической фазы и отделения низкоплавких примесей (фракций) 1.

Известный способ малоэффективен при разделении расплавов с высокой вязкостью, а также труднокристаллизующихся веществ из-за того, что процесс охлаждения на стадии кристаллизации и процесс нагрева на стадии плавления системы проводят с низкими скоростями, что не позволяет получать высокую степень очистки вещества от примесей и выход готового продукта, а также приводит к увеличению продолжительности процесса в целом.

Ограничение скорости охлаждения вызвано необходимостью предотвращения образования на стадии кристаллизации мелкокристаллической структуры, при нагревании которой на стадии плавления образуется мелкопористый кристаллический слой.

который за счет капиллярных и адсорбционных сил задерживает значительное количество жидкой фазы, обогащенной низкоплавкими примесями, препятствз ет отделению жидких фракций от оставшейся кристаллической фазы. Скорость нагревания выбирается из- условий получения заданной степени очистки вещества и ограничена скоростью массообменных процессов, протекающих при отделении жидких фракций от кристаллической фазы.

Использование известного способа практически невозможно при очистке веществ от примесей, повышающих температуру кристаллизации.

Целью изобретения является повышение эффективности очистки веществ от примесей за счет ускорения тепло- и массообменных процессов, протекающих при фракционировании.

Поставленная цель достигается путем добавления перед кристаллизацией к исходному очищаемому веществу растворителя, растворяющего примеси и не образующего с очищаемым веществом твердых растворов.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Получаемый в результате реакции конденсации сплав каптакса (2-мер3

каптобензотиазола) обычно содерлсит около 88% основного вещества и имеет температуру начала кристаллизации, равную 130- . При этом основной примесью являются смолистые вещества и стеариновая кислота, обладаюп;ис высокой вязкостью. Очистка каптакса от этих веществ методом простого фракционного плавления крайне затруднена и связана со 311ачительньш.1 потерями основного вещества.

При использовании предлагаемого метода к исходному расплаву каптакса добавляются хлороформ или сероуглерод в количестве 40-50%. В результате однократной очистки содержание примесей снижается до 1%. При этом практически полностью удаляются смолистые вещества.

В процессе проведения очистки было установлено, что добавление к расплаву каптакса низкоилавкого растворителя приводит к значительному снижению вязкости исходной смеси, что, с одной стороны, существенно интенсифицирует тепломассообмспные процессы на стадиях кристаллизации (нанример, образование и рост кристаллов каптакса), и плавления, а, с другой стороны, способствует более полномх отделепию образующихся жидких фракций на стадии плавлепия. При добавлении растворителя ироисходит зиачительиое понижение температуры кристаллизации очищаемого вещества, что позволяет осуществлять процесс разделения при более низких температурах. Получаемый в результате очистки каитакс имеет требуемую температуру кристаллизации 178- 179°С.

Использование предлагаемого способа позволяет увеличить по срависпию с известпым способом фракционного плавлении очии1,еппого продукта практически в 2 раза.

Пример 2. Очистка бензола.

В исходном бензоле, полученном путем синтеза, содержится до 5% смолистых вепдеств, которые обычным методом фракциоипого плавления полностью ие удаляются

даже при трехкратной очистке.

При использовании предлагаемого метода к исходпому бензолу в качестве растворителя добавляется хлорбензол в количестве 30%. Очищеиный продукт практпческп

не содерлчит смолистых веществ и имеет требуемую температуру кристаллизации 129°С. При этом выход очищенного иродукта возрастает в 1,6 раза по сравнению с известиым способом.

Предлагаемый способ фракционирования позволяет значительно повысить эффективность процесса очистки веществ от примесей и молсет быть использован для очистки целого ряда технологических смесей,

которые не могут быть разделены обычным фракционным плавлением.

Формула изобретения

Способ очистки веществ методом фракционного плавления от примесей нутем охлаждения их расплавов до полной или частичной кристаллизации с последующим нагревом образующейся кристаллической

фазы и отделением иизкоплавких примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки вещества от примесей за счет ускорения тепло- и массообменных процессов, перед кристаллизацией к исходному очищаемому веществу добавляют растворитель, растворяющий примеси и не образующий с очищаемым веи1,еством твердых растворов. Псточиики информации,

принятые во внимание при экспертизе

1. Патеит Великобритании № 837295, опубл. 6.02.1959.