Способ подготовки металла для спаивания со стеклом Советский патент 1978 года по МПК C03C27/02 

1

Изобретение относится к технике получения спаев металла со стеклом и может быть использовано в электровакуумной промышленности и в других отраслях при изготовлении приборов и аппаратов, в которых стекло используется как конструкционный материал, а к спаям предъявляются высокие требования по механической прочности, вакуумной плотности и надежности в широком интервале температур и нагрузок.

Известен способ окисления металла перед пайкой при давлении, меньшем атмосферного, и температуре, меньшей температуры размягчения стекла, осуш ествляемый в процессе нагрева металла и стекла до температуры спаивания 1.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки металла для спаивания со стеклом, включающий высокотемпературный отжиг в вакууме с последующим снижением температуры и окислением металла при атмосферном давлении. По известному способу детали из ковара отжигаются в вакууме при 1 10- мм рт. ст., 1200°С в течение 15 мин. Затем снижают температуру до 650°С и окисляют металлические детали при атмосферном давлении. Этот способ подготовки применяется как подготовительная операция перед диффузионной сваркой 2.

Известные способы подготовки металла позволяют получать вакуумно-плотные спаи металла со стеклом, однако, судя по экспериментальным данным, прочность спаев незначительна. Действительно, расчет по максимальному разрушающему давлению и геометриче ским размерам спая показывает, что -.-d

Р-150-4

50 кг/см,

отрыва - -K-D - d

где Р - разрушающее давление, кГ/см ; D, d - диаметры наружного и внутреннего цилиндров, мм, т. е. достигаемая прочность спаев «:; в 10 раз меньше прочности применяемого стекла.

Из теоретических представлений о природе соединения металла со стеклом, подтвержденных обширными экспериментальными данными, следует, что прочность спаев во многом определяется способом подготовки металла для спаивания со стеклом.

Целью изобретения является повышение прочности соединения.

Это достигается тем, что окисление осуществляют в вакууме при давлении 10-Ю- мм рт ст., температуре на 400-500°С ниже температуры отжига с последующим охлаждением до 100-150°С при давлении Ю -10-з мм рт. ст.

При таком способе подготовки на поверхности металла образуется комбинированная окисная пленка, состоящая из тонкого, прочно связанного с металлом слоя окислов (Со, Ni) Ре2Оз и поверхностного слоя окислов иного состава, но стойких, по крайней мере, до температуры окисления металла (практически до температур, превышающих температуру размягчения стекла).

Способ осуществляется следующим образом.

Предварительно протравленные и обезжиренные детали из ковара нагревают в вакуумной камере при давлении 1-10 мм рт. ст. до 1150°С, выдерживают при этой температуре 15 мин и охлаждают до 750°С. При 750°С в камеру посредством электромагнитного крана и натекателя осуществляют напуск воздуха до давления 10 мм рт. ст. и выдерживают в этих условиях до образования темно-серой пленки (по времени 0,5 мин). Затем понижают давление в камере до 10-з мм рт. ст. и осуществляют дальнейшее охлаждение до 150°С. При 150°С детали выгружают из камеры.

Испытания опытных партий стеклометаллических изделий, изготовленных с использованием предлагаемого способа, показывают, что все спаи сохраняют вакуумную плотность в

исследованном (20-500°С) интервале температур; спаи выдерживают нагрузку до 1500 кГс/см сохраняя при этом герметичность (максимальное напряжение при таких испытаниях составляет 3,5-3,7 кГс/см); спаи выдерживают испытания после предварительной термообработки их до 450°С; спаи сохраняют работоспособность после испытаний при 350°С, давлении 250 кГ/см и количестве циклов нагружения 15-20.

Формула изобретения

Способ подготовки металла для спаивания со стеклом путем высокотемпературного отжига в вакууме с последующим охлаждением и окислением металла, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности соединения, окисление осуществляют в вакууме при давлении 10-10 мм рт. ст., температуре на 400-500°С ниже температуры отжига с последующим охлаждением до 100-150°С при давлении мм рт. ст. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент Великобритании № 1328560, кл. CIM, опублик. 30.08.73.

2.Диффузионное соединение в вакууме металлов, сплавов и неметаллических материалов, М., ПНИЛДСВ, 1970, с. 157-160.