Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты Советский патент 1941 года по МПК C07C69/90 C07C67/48 

Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой

Заявлено 19 .марта 1936 года в НКЗд1ра)в за № 189539. ОйублйкЬйаяо 31 ifaH 1941 года.

При ацетилировании салицйлЮбой кислоты уксусным аигидридОМ, на ряду с осйоЕНым продуктом - аспирином, получается и салициловый эфир ацетилсалициловой кислотыАвторы настоящего изобретения предлагают получа:ть салициловый эфир ацетилсалициловой кислоты из маточных pacTBopoiB отпроизводства аспирина по нижеуказанному методу. Для этого маточникам дают отстояться и вы1пявшую смесь салициловой кислоты, аспирина и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают. Разделение смеси производится путем промывки ее водой. Первые два продукта переходят в раствор, а остаток, после перекристаллизации его из спирта, представляет чистый салициловый эфир ацетилсалициловой кислоты. Смесь аспири1на и салициловой кислоты может быть выделена из промьшнь х вод и испойьэоваШ для получения аспирина. Пример 1. По око йчаши ацетилирования салиц1Ило1Вой кислоты уксусным ангвдридом масса охла ждается до температуры 27° и выкислоты.

гружается на центрофугу. Маточный раствОр поступает в отстойник. Выделившийся при отстаивании продукт цредставляет смесь салициловой кислоты, аспирина и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты. Осадок отделяется от раствора на вакуум-фильтре и переносится в отдельный сосуд, где и обрабатывается трижды горячей водой из расчета 300 ч. воды на 100 ч. сырого продукта. После трехкратной абработки остаток высушивается и перекристаллизовывается из спирта. Температура плавления чистого продукта 157°.

Пример 2. Выкристаллизовавшаяся из 1ВОДНОГО раствора п-ромывных вод смесь аспирина и салициловой кислоты может быть использована для получения абпирина. С этсж целью продукт анализируется, добавляется в реакционный сосуд, где происхо1Дит ацетилирование новой загрузки из чистого сырья. Сюда же добавляют по анализу йедостающее количество уксусного айгидридя. В дальнейшем процесс проходит .обычным nvTCM.

Предмет изобретения.

1. Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после пол1ученИя аспирина путем ацетилирова1ния салициловой кислоты уксусным ангиДридом, oi т л и. ч а ю щ и йс я тем, что маточ-нику, после отделения аспирина, дают отстояться, выпавшую «3 него смесь са лициловой кислоты, аспирина и салицило вого эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают, промывают водой, с целью уделенйя первых двух продуктов, остаток салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты сушат и перекристаллнзовывают из спирта2. При OisHia eiHHOMi в п. 1 способе исдользование смеси аспирияа и салициловой кислоты, выкристаллизоваиных из промывных вод салициловой кислоты, для приготовления аспирина. путем ацетилирования обычиьш с пособом.