Хлорацетопирокатехия является полупродуктом при получении адреналина. В литературе описаио много- различных способов получения хлорацетоUHpoKaTexBHa конденсацией хлорангидрида хлоруксусной кислоты с пирокатехино-м. По германскому патечту № 445524 конденсация эта проводится в среде органических растворителей, например, бензол, толуол и др. Известно также проведение этого процесса В отсутствии кислорода воздуха (Chem. Zentralblatt, 1935 г., т, II, стр. 3096).
Согласно настоящему изобретению, конденсацию хлорангидрида хлоруксуоной кислоты с пирокатехином проводят в среде хлороформа при незначительном вакууме.
Нижеследующий пример иллюстрирует предлагаемый способ:
В сухую пятилитровую колбу, с обратным холодильником, вносят 330 г моно-хлоруксусной кислоты, 308 г хлорокиси фосфора и 500 г хлороформа и нагревают на водяной бане 7-10 часов, затем колбу охлаждают я, после отделения хлюрангидрида от фосфорных кислот, прибавляют к хлорангидриду 440 г пирокатехина. Колбу вновь
нагревают на водяной бане, причем обратный холодильник присоединяется помощью толстостенной резиновой трубки к водоструйному насосу. Вакуум дается очень слабый во избежание потерь х.тороформа. Реакция, сопровождаемая обильным выделением хлористоводородного газа, в особенности в первые 3-4 часа, начинается при 78-80°, а протекает при 50-52°.
Подогрев руеакционнон массы продолжается обычно 14-15 часов, после чего обратный холодильник сменяют на прямой и в колбу вливают 2-2,4 л горячей воды. Происходит растворение технигческого хлорацетопирокатехина в воде, одновременно отгоняется хлороформ в количестве 350-400 г. Когда растворение закончено « хлороформ целиком отогнан, раствор технического хлорацетопнрокатехина выливают в кристаллизатор.
На следующий день отжимают выпавший продукт и растворяют его при нагрева нии в 2 л воды. К раствору прибавляют 50-60 г активированного угля и кипятят 10-15 минут. После фильтрования из раствора выпадает хлорацетопирокатехин с температурой плавления 173- 174 -
Предмет изобретения.
Способ получения хлорацетопирокатехина путем конденсации хлорантидрида хлоруксусНой кисло ты с пирокатехином в среде о ганического растворителя и в отсутствии каслорода воздуха, о т- л И) ч а ю щ и и с я тем, что в качестве раогвюрйителя п рйменяют хлороформ и реакцию проводяст при. незначительном вакууме.
