Способ получения дефенилацетамидин-р,р'-дисульфамида Советский патент 1945 года по МПК C07C311/39 

Согласно настояще,му изобретению, предлагается способ получениядифенилацетамидин-р,р-дисульфамида путе взаимодействия дифенилацетамидина и хлорсульфоновой кислоты при охлаждении с последуюш-ей обработкой дисульфохлорИда водным аммиаком.

Пример. Смешивают в колбе 140 г бензола с 31 г хлорокиси фосфора и к этой смеси прибавляют пебольШИми порциями, при наружном Охлаждении, 37 г анилина, затем всыпают 27 г ацетанилида, после чего колбу с содержимым помещают на водяную баню. Смесь кипятят 15 часов, затем сливают бензол, а осадоз ; растворяют в холодной воде, водный раствор от.1еляют от небольшого количества смолы. К фильтрату прибавляют 20-процентного раствора едкого натрия до слабощелочной реакции. Отфильтровывают выделившийся дифенилацетамидин, промывают его холодной водой до нейтральной реакции и сушат. Высушенный препарат перекристаллизовывают из двойного количества 95-градусного

спирта в присутствии активированного угля.

25 г полученного дифепилацетамидина прибавляют небольшими порпиями.к 128мл хлорсульфоновой кислоты при наружном охлаждени льдом и водой. По окончании прибавления амидина температуру в банке поднимают до 70° и при зтой температуре греют 2-3 часа, после чего реакционную смесь охлаждают и выливаю.т в 0,5 кг льда. Отжимают выделившийся дисульфохлорид и раз пять продгывают его на воронке ледяной водой.

В широкогорлую банку вливают 100 мл 15-прон,ентного аммиака и при наружном охланчдении прибавляют понемногу полученный дисульфохлорид. По окончании прибавления хлорида реакционную массу помешивают IVa-2 часа при комнатной температуре, после чего образовавшийся диамидодисульфодифeнилaцeтa rидин отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и перекристаллизовывают из кипящей воды в присутствии активированио;о

УГЛЯ. № 65115 Предмет изобретения Способ получения дифежилацетамидин-р.р-дйсульфамида, отличающийся тем, что на дифенилацетамидин действуют хлорсульфоновой кислотой при охлаждении, после чего полученный дисульфэхлорид обрабатывают водным аммиаком.