Устройство для отбора жидких проб и ввода их в хроматограф Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 

Поршень верхнего цилиндра соединен тягой с крышкой нижнего цилиндра. Пор шень цилиндра с помощью уплотнения со единен с верхним концом штока иглы, которая расположена в трубке. Верхний трубки закреплен в плате связан ным с нижним цилиндром и уплотнен сал НИКОМ, через который внутрь трубки проходит неуплотненный шток-игла. Ниж ний конец трубки расположен в пробоот борной камере. Подача жидкой пробы производится из потока, подаваемого на вход пробоотборника камеры, из которой имеется выход. Возвратно-поступательным движением поршня нижнего.ци линдра осуществляется движение штокаиглы и соответственно промывка и заполнение дозируемого объема. Дозирова ние заполненного объема происходит при перемещении трубки вниз, в горячую зону хроматографа пбд действием посту пательного движения поршня верхнего цилиндра, который перемещает вниз. Микродозатор, однако, не обеспечивает достаточной.точности отбора и до зирования. Целью изобретения является расширв ние функциональных возможностей и упрощение конструкции устройства.. Это достигается тем, что корпус выполнен перемещающимся в двух плоскостях и расположен на валу двигателя причем на корпусе закреплены силовой привод, содержащий шток жестко Связан ный с валом двигателя, и цилиндр, который подвижен относительно штока и обеспечиваетперемещение корпуса в одной из плоскостей, а также дозирующий узел, имеющий подвижный шток, включающий в себя входной промывочный. канал, клапан, камеру со ступенчатым уплотнитёльным элементом, через стенку которого проходит канал газа-носи.теля, сопряженный с неподвижной втулкой надетой на капиллярную трубкку и имеющей радиальное отверстие, совмещенное с капиллярным. На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство; на фиг. 2 - дозирующий узел, исходное положение; на фиг. 3 и 4 - последовательность работы дозирующего узла. Устройство содержит корпус 1 с дозирующим узлом 2, двигатели 3 и 4, си ловой привод 5, состоящий из штока б, поршня 7 иЦилирдра 8. Двигатель 4 имеет вал 9. Ролик 10 связан с элемен тами настройки 11, 12, 13 и 14 и элементом управления 15. Дозирующий узел 2 включает капилляр 16, который ВВОДИТСЯв размещенную на кассете 17 ампулу 18, а затем в испаритель 19. Силовой привод 5 выполнен с двумя штуцерами 20 и 21 для подачи сжатого воздуха в камеры 22 и 23. Силовой привод крепится к корпусу 1 неподвижно с помощью кронштейна 24. Втулка 25 необходима для обеспечения вертикального направления при перемещении корпуса 1. Дозирующий узел (см.фиг.2) содер-жит также подвижный шток 26, включающий в себя входной промывочный канал 27, клапан 28, пружину 29, уплотнительное кольцо 30, колпачек 31, камеру 32, ступенчатый уплотн тельный элемент 33, канал 34,газа-носителя нажимную шайбу 35, накиднуюгайку 36, втулку 37, капиллярную трубку 16, .возвратную пружину 38, направляющую втулку 39, упорную гайку 40, опорный фланец 41, нажимной винт 42. В колпачке 31 имеется отверстие 43. Капиллярная трубка 16 содержит два радиальных отверстия 44 и 45, и выступ 47.. Внутри камеры 32, между колпачком 31, ступенчатым уплотн ельным элементом 33 и втулкой 37 образована полость 46. При исходном положении устройства корпус 1 находится в крайнем (верхнем) положении, капилляр 16 - над ампулой 18 и не введен внутрь ампулы, а ось капилляра совмещена с осью ампулы. Это положение обеспечивается наличием .давления сжатого воздуха в силовом приводе 5,которое воздействует на подвижный цилиндр 8. Для установки корпуса 1 в;исходное положени е на штуцер 20 подается сжатый воздух, который поступает в камеру 22. При подаче сжатого воздуха в камеру 22 перемещается только подвижный цилиндр 8, а поршень 7 остается неподвижным, так как он жестко связан через шток 6 с валом 9 двигателя 4 и вал является основанием- для поршня. Перемещение цилиндра создает усилця-, развиваемые давлением сжатого воздуха и нап{завлённые на верхнюю крышку подвижного цилиндра 8, который перемещается относительно поршня 7 (в -данном случае в верхнее положение). Одновременно с цилиндромв верхнее положение перемещается корпус 1 (он связан с подвижным цилиндром 8, кронштейном 24) . Вертикальное направление при перемещении корпуса создает втулка 25, размещенная в корпусе, через которую проходит вал 9. Втулка 25 имеет внутри шпонку (на фиг.1 не показана ; которая входит в шпоночную канавку вала 9 и фиксирует корпус от поворота вмомент вертикал ьного перемещения. Упором в конце перемещения корпуса служит поршень 7, касающийся нижней Крышки цилиндра в его нижней части. Для забора жидкой пробы из ампул 18 кассета 17 с размещенными в ней ампулами поворачнвается ровно на столько, чтобы ампула установилась под ка.пилляр 16 и их оси совместились. Дозирующий узел расположен в корп се 1, где имеются два отверстия, в к торые запрессованы направляющая втул ка 39 и опорный фланец 41 (см .фиг.2) Внутри направляющей втулки 39 рас положен подвижный шток 26, который через ступенчатый уплотнительный эле мент 33, размещенный внутри камеры 32, сопрягается со втулкой 37, которая одета на капиллярную трубку 16 и герметично с ней соединена. При этом радиальное отверстие 48 втулки 37 совмещено с капиллярным отверстием 4 Втулка 37 совместно с капиллярной трубкой 16 закреплена винтом 42 в опорном фланце 41. Оси подвижного штока 26 втулки 37 с капиллярной тру кой 16 при этом совмещены. . Между подвижным штоком 26 и опорн фланцем 41 расположена возвратная пружина 38, которая находится в поджатом состоянии, Клапан 28 под воздействием пружин 29 закрыт, так как прижат к уплотнительному кольцу 30, и обеспечивает герметичность закрытия входного промывочного канала 27. Ступенчатый уплотнительный элемен 33 через нажимную шайбу 35 поджат на кидной гайкой 36 и обеспечивает одно временную герметичность уплотнения втулки 37, внутренней стенки камеры 32, колпачка 31 и через него уплотни тельного кольца 30. Упорная гайка 40 установлена на направляющей втулке 39 так, чтобы ме ду упорной гайкой и камерой 32 подвиж ного штока 26 было определенное расстояние, составляющее заданную величину рабочего хода подвижного штока. Радиальное отверстие 48 во втулке 37 сообщено с полостью 46, образован ной внутри камеры 32. Устройство работает следующим образом. После совмещения осей капилляра и ампулы через штуцер 20 сбрасывается давление сжатого воздуха из камеры 22 привода 5 и подается через штуцер 21 в камеру 23 (фиг.1). При этом происходит изменение направления усилий, развиваемых давлением сжатого воздуха внутри цилиндра 8, и цилиндр совместно с корпусом 1 перемещается вниз до упора поршня 7 в крышку цилиндра в его верхней части В момент перемещения корпуса вниз капилляр 16 входит внутрь ампулы 18. и погружается в пробу. Для забора пробы включается двигатель 3. Вал двигателя 3 соединен через шестерни с элементом управления 15, который выполнен в виде профилированного кулачка. Элемент, управления медленно вращается совместно с |цвигателем. В момент враМения элемента управления 15 по его окружности движется ролик 10 и повторяет его профиль. РОЛИК за счет изменения профиля управляющего элемента начнет перемещаться ближе к его оси. Это перемещение будет повторяться элементами настройки 11, 12, 13, 14. Причем элементы настройки 11 и 12 переместятся в противоположную от ролика сторону. Элемент настройки 12 обеспечивает перемещение вверх элементов настройки 13 и 14, которые воздействуют на дозирующий узел 2 и последний переместится в верхнее положение относительно капилляра 16. В момент передвижения вверх дозирующего узла 2 во внутреннюю полость капилляра 16 поступает (всасывается) проба из ампулы 18, т.е. происходит отбор пробы. Дозирующий узел работает Следующим образом. Под воздействием пружины 38 и перемещений элементов настройки и управления, 10, 11, 12, 13, 14 и 15 (фиг.1) подвижный шток 26 медленно перемещается вверх. Корпус 1 и соответственно втулка 37 с капиллярной трубкой 16 остаются при этом неподвижными. В момент перемещения вверх подвижного штока 2Ь увеличивается объем полости 46 и внутри ее создается разряжение так как полость 46 герметична. При увеличении объема полости и создаваемом разряжении жидкая проба из ампулы за счет перепададавлений через отверстие 45 будет поступать внутрь капиллярной трубки 16. Заполнение пробой внутреннего объема капиллярной т рубки будет продолжаться до тех пор, пока отверстие 48 втулки 37 не закроется ступенчатым уплотнительным элементом 33. При этом медленное продвижение вверх подвижного штока 26 будет. продолжатьсядалее, но заполнение пробой внутреннего объема капиллярной трубки 16 прекратится. Величина пробы будет зависеть от расстояния (которое устанавливается заранее) между отверстием 48 и ступенькой уплотнительного элемента 33. Максимальная доза не должна превыать внутреннего объема капиллярной рубки 16 и до момента закрытия отверстия 48 доза не должна попадать в поость 46 камеры 33. После отбора пробы вращение двигаеля 3 (фиг.1) продолжается, ролик 10 скользит по профилю элемента управления 15, но никаких перемещений ролиа относительно оси элемента управлеия не происходит, вследствие того, то профиль на определенном отрезке ращения остается на уровне,, при котоом закончился отбор пробы из ампулы. На этом отрезке вращения элемента правления происходит cepdc давления сжатого воздуха из камеры 23 через штуцер 21 и оновновь подается через штуцер 20 в камеру 22. При этом осуществляется обратное перемещение цилиндра 8 и соответствен но корпуса 1 в верхнее положение, и капиллярная трубка 16 выйдет из ампулы. Полученный объем жидкой пробы уде живается в капиллярной трубке за счет натяжения Капиллярных сил и ее давление будет уравновешено с атмосферным. Далее на этом же отрезке вращения элемента управления 15 включается дви гатель 4 и вал 9 начинает воащаться. Совместно с валом 9 (за счет его зацепления со шпонкой), расположенной внутри втулки 25 корпуса 1, последний так же начинает вращаться. Таким образом, обеспечивается горизонтальное перемещение корпуса 1, т.е. его перенос от .ампулы 18 к испарителю 19. Затем на этом же отрезке вращения управляющего элемента 15 изменяется направление подачи давления сжатого воздуха в силовом приводе 5. Давление из камеры 22 сбрасывается, а подается в камеру 23. При этом еще раз происхо дит перемещение корпуса 1 вниз и соот ветственно вкалывание капилляра 16 в испаритель 19. Через определенное вре мя, как капиллярная трубка войдет в полость испарителя (фиг.3), медленное перемещение вверх подвижного штока 26 прекратится, так как его вход будет ограничен упорной гайкой 40 за счет соприкосновения с ней камеры 32. В конце хода подвижного штока 26 происходит совмещение канала 34 газа носителя с отверстиями 48 втулки 37 и каналом 44 капиллярной трубки 16. Сов мещенное положение каналов обеспечивает пружина 38. В момент совмещения каналов 34, 48, 44 проба из Внутренней полости капиллярной трубки 26, через отверсти 45 при содействии газа-носителя будет введена в испаритель. Таким образом, в хроматограф будет осуществляться ввод жидкой пробы После ввода пробы в испаритель управляющий элемент 15 продолжает сво вращение, но его профиль остается на том же уровне. В это время еще раз происходит сброс давления сжатого воз духа из камеры 23 и подача его в камеру 22. При этом цилиндр 8 и корпус 1 перемещаются вверх и капилляр 16 выходит из испарителя 19. Совместнос ним капиллярная трубка 16 выходит из испарителя (фиг.4). Затем корпус 1 отходит от испарителя в обратном направлении (вниз) и перемещается подвижный шток 26. При этом совмещение каналов 34, 44 и 48 нарушается, и поступление газа-носителя во внутреннюю полость капилляр ной трубки 16 прекращается. В конце перемещения подвижного штоа 26 в нижнее положение прои ходит оджатие пружины 38, втулка 37 своим орцом упирается в колпачек 31 и ограничивает обратный ход подвижного штока. В этот момент выступ 47 капиллярной трубки 16 контактирует с клапаном 28, который, поджимая пружину 29, отходит от уплотнительного кольца 30. Происходит открытие клапана 28. При открытом клапане осуществляется промывка капилляра от следов предыдущей пробы. Промывочная среда по ПРОМЫВОЧНОМУ каналу 27, по зазорам, образуемым между выступом 47 и уплотнительным кольцом 30, поступает через отверстие 43 колпачка 31 в полость 46 камеры 32. Из камеры 32 по каналам 48, 44 промывочная среда поступает во внутреннюю прлость капиллярной трубки 16 и через отверстие 45 сбрасывается в дренажное устройство. После промывки капилляр продувается инертным газом. По окончаНИИ промывки и продувки капиллярной трубки подвижный шток 26 переместится на незначительное расстояние вверх и займет свое первоначальное (исходное) положение. В этом случае выступ 47 отойдет от клапана 28, пружина 29 прижмет клапан к уплотнительному кольцу 30, который герметично закроет промывочный канал 27. На этом цикл работы дозирующего узла заканчивается. Дозирующий узел вновь будет находиться в исходном положении. Корпус 1 передвинется дальше к ампуле с пробой (фиг.1) до момента совмещения осей капилляра 16 и ампулы 18. После совмещения осей двигатель 3 отключа.ется. Формула изобретения Устройство для отбора жидких проб и ввода их в хроматограф, содержащее корпус, двигатель, силовой привод, элементы настройки и управление, дозирующий узел, включающий в себя шток, капиллярную трубку, элементы уплотнения, втулку, клапан, пружину, о т л ичающееся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, корпус выполнен перемещающимся в двух плоскостях и расположен на валу двигателя, причем на корпусе закреплены силовой привод, шток которого жестко связан с валом двигателя, а цилиндр выполнен подвижным относительно вала, и дозируюишй узел, имеющий подвижный шток, включающий в себя входной промывочный канал, клапан, камеру со сту.пенчатым уплотнительным элементом, через стенку которого проходит канал газа-носителя, сопряженный с неподвижной втулкой надетой на капиллярную трубку и имеющей радиальное отверстие, совмещенное с капиллярным.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3479886, кл. 73-432, 1968.

2.Патент Франции № 2063895, кл, Q 01 N 1/00, 1969.

3.Авторское свидетельство СССР 412546, кл. QOl N 31/08, 1975.