Дозатор пробы для жидкостного хроматографа Советский патент 1985 года по МПК G01N30/18 

1 Изобретение относится к дозирова нию точных количеств жидкости в пот под высоким давлением, а именно к конструкциям дозаторов пробы для жидкостного хроматографа высокого давления. Известен микрошприц высокого дав ления, имеющий прикрепленную к цилиндру иглу, В игле при помощи фтор пластивого уплотнения уплотнен шток для всасьшания пробы и нагнетания ее в хроматографическую колонку. . Проба вводится шприцом прямо в коло ку на слой сорбента l J. Недостатками данного микрошприца являются возможность утечки веществ через уплотнение и понижение из-за этого точности дозирования; необходимость промывки микрошприЦа между вводами различных веществ; зависимость результатов анализа в большей степени от квалификации оператора; невозможность эксплуатационного регу лирования длины иглы дозатора. Известен также дозатор клапанного типа, состоящий из петли, статора и ротора. Вращением последнего пере ключают поток элюента и вводимая в петлю проба промывается через капил лярную трубку в колонку 2 J. Недостатком этого дозатора является невозможностьнепосредственного ввода пробы в колонку , что в сво очередь является причиной размывания пробы перед поступлэнием в хроматографическую колонку. Кроме того для снабжения этого дозатора пробой необходимо применить шприц, а промы вание шприца изнутри при вводе разньк проб сложная и требующая достаточно много времени операция. Наиболее близким к предлагаемому решению по технической сущности и достигаемому эффекту- является дозатор пробы для жидкостного хроматографа , содержащий иглу, всасыватель капилляра между всасьгоателем и иглой, являющийся емкостью для дозы, распределитель для переключения пот ка элюента, взаш«)действующий с узлом ввода иглы в колонки 3 J, Недостатком известного устройства является сложность конструкции дозатор состоит из двух узлов (дозатора и распределителя), взаимодействующих с третьим узлом (узлом ввода иглы в колонку), Кроме того, применение узла вво. да с резиновой шайбой отрицательно 83 сказывается на надежности работы системы в целом, так как при давлении свьщ1е 10 мПа может произойти закупорка иглы. Цель изобретения - з рощение конструкции дозатора и повьшение надежности его работы. Поставленная цель достигается тем, что в дозаторе пробы для жидкостного хроматографа, содержащем иглу, всасьюатель, капилляр между всасывателем и иглой, являющийся емкостью для дозы, распределитель для перек:лючения потока элюента и взйимодействунмций с иглой, узел ввода иглы в колонку, распределитель для переключения потока элюента и узел ввода1 иглы в колонку выполнены в виде двзпспозиционного поворотного клапана, в статоре которого имеется гнездо для присоединения колонки, а в роторе - гнездо для присоединения всасывателя, снабженное фиксатором для предотвращения выскальзывания всасывателя из ротора под напором элюента в колонке. Кроме того, дозатор пробы может быть снабжен расположенным на конце иглы стаканом для промывания конца игль снаружи. На фиг, 1 показан дозатор с ротором клапана в начальном положении, общий ВИД , на фиг. 2 - то же, в конечном положении; на фиг. 3 - ротор клапана в начальном положении, схематический разрез; на фиг, 4 - то же, в промежуточном положении; на 5 - то же, в конечном положе6 на фиг. 6 - положение игльГ в стакане во время промьгоания иглы снаружи. Дозатор пробы для жидкостного хроматографа содержит иглу 1, капиллярную трубку 2, расположенную между иглой 1 и всасьшателем 3, поворотный клапан 4 и гибкую капиллярную трубку 5, расположенную между поворотным клапаном 4 и всасывателем 3. Всасыватель 3 имеет корпус 6, где в цилиндре 7 расположен шток 8, Шток 8 уплотнен в корпусе 6 при помощи втулки 9 из химически стойкого упругого материала, Уплотнительная втулка 9 находится между шайбой 10 и накидной гайкой 11, Шток 8 имеет фланец 12, который упирается в перегородку 13 во втулке 14, Втулка 14 соединена с Kopnycowt 6 при помощи резьбового соединения мелкого шага. Своим концом шток 8 упирается в-кнопку 15, которая находится под нажимом пружины 16. В передней части всасьшателя 3 имеется гильза 17, в которой помещается капилляр 2. В передней части гильзы 17 выполнен наконечник 18, с круговым пазом 19 которого взаимодейств1пот .элементы фиксатора -) шарик 20 и через него пружина 21. Двухпозиционный клапан соетоит из ротора 22 и статора 23. Ротор 22 имеет корпус 24, в котором расположена шайба 25 из химически стойкого упругого материала. В корпусе 24 ротора 22 вьтолнено гнездо 26 для посадки наконечника 18 веасьгаателя 3. В шайбе 25 вьтолнено отверстие 27 для плотной посадки иглы 1. В шайбе 25 ротора 22 выполнены дуговые пазы 28 и 29. Ротор 22 вращают при помощи рзгчки 30. Статор 23 состоит из корпуса 31, в котором выпонено гнездо 32 уплотнения для колонки 33. Колонка 33 уплотняется в гнездо 32 при помощи уплотнения 34 из упругого материала и накидной втулки 35. В корпусе 31 статора 23 выполнен канал 36 для подвода элюента от насоса 37. Канал 36 разделяется на две ветви 38 и 39. Ветвь 39 соединена через капи лярную трубку 40, имеющую определен ное сопротивление, с каналом 41, ко торый в свою очередь соединен с гне дом 32 в корпусе 31 статора 23. В оконечной части гнезда 32 между кор пусом 31 и колонкой 33 выполнен минимальный радиальный зазор, доста ,точный для протекания элюента. В дне гнезда 32 на оси колонки 33 выполнен канал 42, длина которого не превьшгает 1-1,5 мм, а диаметр менее 0,5 мм. В корпусе 31 статора 23 также выполнен канал 43, связанный через гибкую капиллярную тру ку 5 с цилиндром 7 всасьшателя 3. Всасыватель 3 имеет нанесенную на корпус 6 шкалу 44, взаимодействующую с лимбом 45 на втулке 14. В состав дозатора входит также надеваемый стакан 46, плотно сидящий на игле 1 дозатора и имеющий отверстие 47 в верхней части. Bi начальном положении ротора 22 (фиг. 3) расстояние j ° заднего конца дугообразного паза 29 от ка,нала 42 в корпусе 31 статора на оси колонки в 2 раза меньше расстоя83 .g ОТ заднего конца дугообразного паза 28 в роторе до канала 43 в статоре, Дозатор пробы для жидкостного хроматографа работает следующим образом. Перед всасыванием пробы ротор 22 дозатора поворачивают при помощи рукоятки 30 в положение, указанное на фиг. 1 и фиг. 3. В таком положении поступление элюента в иглу 1 дозатора перекрывается, Элюент подается от насоса 37 через каналы 36, 39, капиллярную трубку 40 и канал 41 в колонку 33. При этом постоянный напор элюента имеется и в канале 42. Затем втулкой 14 по шкале 44 устанавливают требуемый дозируемый объем. Нажимом на кнопку 15 переводят плунжер 8 в крайнее левое положение, т.е. зазор становится равным нулю. Конец иглы 1 углубляют в сосуд с пробой и,отпускают кнопку 15, при этом плунжер 8 под воздействием.пружины 16 движется назад и проба всасьшается в капиллярную трубку 2. Длина перемещения плунжера 8 определяется микрометрическим винтом на втулке 14. Для ввода всасывателя в узел ввода, конец иглы 1 вводится в отверстие 27 в шайбе 25 ротора 22. При этом вес всасьгеателя 3 воспринимается через наконечник 18 гнездом 26 в роторе 22, а взаимное расположение каналов в статоре 23 и роторе 22 соответствует положению дозатора, указанному на фиг. 3. Для ввода пробы ротор 22 поворачивают ручкой 30 из положения, указанного на фиг. 3, в положение, указанное на фиг. 5, При этом в промежуточном положении (фиг; 4) окружность конца иглы 1, плотно находящегося в отверстии 27, подключается в систему напора элзоента раньш чем элюент через капиллярную труьку 5. Согласно фиг. 3 элюент от насоса 37 через каналы 38,39,капиллярную трубку 40,имеющую определенное сопротивление, и канал 41 подается в колонку 33,ПО этому пути часть элюента независимо от положения ротора 22 протекает в колонку 33, Таким образом, обеспечивается отсутствие гидравлических ударов при переключениях ротора.

5

В промежуточном положении ротора 22 (фиг. 4) элюент также протекает по указанному пути с той только разницей, что напор подается вокруг кончика иглы из-за того, что круговой зазор в пазе 29 соединяет конец иглы 1с каналом 42. Подача напора вокруг кончика иглы 1 до переключения элюента для промыкания пробы в колонку 33 необходима во избежание попадания пробы в зазор между иглой 1 и шайбой 25. Для ввода пробы в колонку 33 ротор 22 клапана переключается в положение, указанное на фиг. 5. .Часть элюента при этом продолжает течь по указанному варианту. Часть элюента направляется через круговой паз 28 в роторе 22 канал 43, капиллярную трубку 2 и иглу 1 в колонку 33. Заодно в колонку 33 вводится и проба, которая находилась в игле 1. Ввиду того, что длина канала 42 выполнена в пределах 1-1,5 мм и диаметра менее 0,5 мм, размывания пробы практически не происходит.

Чтобы не нарушать стабильности элюирования пробы, желательно оставлять всасьшатель 3 в узле ввода до

659836

конца разделения. Выскальзывание всасьйвателя 3 из узла ввода предотвращается фиксатором, состоящим из шарика 20 и пружины 21. 5 Для отвода всасьтателя из узла ввода и отбора следующей пробы, ротор 22 клапана поворачивают в начальное положение по фиг. 1 и 3 и , всасыватель 3 вынимают из узла ввода,

Если имеется необходимость промывания иглы 1 снаружи, то на нее накладьгоают стакан 46, который плотно сидит на игле. При помощи ручки 30 ротор 22 клапана переключают в положение, указанное на фиг. 2. и 5. В таком случае элюент, выходящий из кончика иглы 1, проходит через узкую щель между стенками стакана 46 и иглой 1, выходя из отверстия 47 и эффективно промывая иглу 1 снаружи.

Желательно при этом перекрыть отверстие 27 в роторе 22 специальной пробкой.

Положительным эффектом изобретения является существенное упрощение конструкции, а следовательно и изготовления с одновременным повьш1ением надежности функционирования.

1. ДОЗАТОР ПРОБЫ ДЛЯ ЖВДКОСТИОГО ХРОМАТОГРАФА, содержащий иглу, всасыватель, капилляр между всасывателем и иглой, являющийся емкостью для дозы, распределитель для переключения потока элюента и взаимодействующий с иглой узел ввода иглы в колонку, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции дозатора и повышения надежности, распределитель для переключения потока элюента и узел ввода иглы в колонку вьтолнены в виде двухпозиционного поворотного клапана, в статоре которого вьтолнено гнездо для присоединения колонки, а в роторе гнездо для присоединения всасывате- ля, снаеЬкенное фиксатором для предотвращения внскальЬывания всасывателя S из ротора под напором злюента в колонке. 2. Дозатор поп. 1,oтличa{o щ и и с я тем, что он снабжен расположенньм на конце иглы стаканом для промывания конца иглы снаружи. о СП о 00 со

ffu.Z

Orn насоса v дозатор Фиг.З

Фиг.