Способ получения хромата стронция Советский патент 1979 года по МПК C01G37/14 C09C1/34 

Изобретение относится к способу получения хромата стронция и может быть использовано в химической промышленности при получении пигментов для изготовления художественных красок и противокоррозионных грунтов. Известны способы получения хромата стронция взаимодействием водораст воримых солей стронция (нитратов или хлоридов) с хроматами натрия или калия при 80-90 с. Процесс получения хромата стронция состоит из осаждеН1 я пигмента, отделения осадка, его промывки, сушки и размола. Хромат стронция может быть также получен из нерастворимой соли стронция, например карбоната стронция, при взаимодействии последнего с бихроматом нат рия в присутствии соляной или азотно кислоты 11 . Однако наряду с хроматом стронци получгиотся нитраты или хлориды (делочных металлов, присутствие котсфых в реакционной смеси осложняет проце отмывки целевого продукта и требует включения в технологическуто схему специальной стадии переработки этих солей. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хромата стронция, заключающийся в том, что водную суспеизию карбоната стронция обрабатывают при 25-35 С хромовым ангидридом, вводя последний таким образом, чтобы рН реакционной среды в процессе осаждения поддерживалось в пределах 5,6-6,0. Осадок хромата стронция отделяют фильтрованием, промывают и сушат 2 . Процесс характеризуется низкой интенсивностью (продолжительность осаждения 4-5 ч ), низким: выходом целевого продукта (при продолжительности процесса 4 ч выход 94%) и низкой скоростью отделения хромата стронция (скорость фильтрования по фильтрату 1,5-2,0 мл/сммин)..Укрывйстость получаемого пигмента составляет 80-95 г/см. Цель изобретения - интенсификация процесса, .повышение выхода продукта и скорости отделения хромата стронция а также улучшение пигментных характеристик продукта.. Для этого взаимодействие карбоната стронция с xpoh« «JM ангидридом ведут при 95-100 С и молярном отношении CrOjRSrCO, равном 1,95-2,2 с последующим отделением нерастворимого остатка фильтрацией реакционной смеси и осаждением хромата стронция путем обработки полученного фильтрата щелочным реагентом до рН 6,2-7,0, промывку и сушку хромата стронция. При этом в качестве щелочного реагента используют раствор гидрата окиси натрия, или монохромата натрия, или силиката натрия, или их смеси. Для улушения пигментных характеристик продукта осаждение ведут также в присутствии солей металлов, например алюминия, циркония, кремния из расчета получения в конечном продукте молярного отношения SrCrQi RMe О равного 10-25.

Способ осуществляется следующим образом.

Готовят раствор хромового ангидрида с концентрацией 130-190 г/л СгО нагревают его до ВО-ЭО С и затем вводят небольшими порциями карбонат стронция. Полученную реакционную смесь фильтруют с целью отделения нерастворимого остатка, фильтрат нагревают до 25-100°С и вводят щелочной реагент до рН 6,2-7,0. Процесс осс1ждения длится 60-75 мин. Для улучшения пигментных характеристик получаемого хромата стронция на стадии осуждения добавляют соли циркония, алюминия, кремния.

Образовавшийся осадок отделяют фильтрацией со средней сксчрост&ю фильтр ования 4-6 мл/см мин, отзжюают от растворимых солей и сушат при 100-150 с, получая целевой продукт с укЕШВистостью 60-65 г/м. Выход хрмата стронция 99%,

Пример. 240 г хромового ангидрида с содержанием 99% растворяют в 1,35 л воды, получая раствор с концентрацией 176 г/л CrOj. Полученный раствор нагревают до 95 100С и небольшилда порциями (во избежания вспенивания)в течение 0,5 ч вводят 176 г технического карбоната стронция с содержанием 95%.

.SrCOj иэ расчета получения молярного отношения OiQuRSrCOj равного 2,08. Полученную рвакционную смесь | илбтруют с целью. отделения нераст воримого остатка фильтрат и п рмывные вод соединяют вместе, получая раствор {а) из которого затем осс1Ждамт xpcJMaT стронция в воде щелочным реагентом.

S) 0,300 л исходного раствора А нагревают до и в течение 45 мин вводят раствор гидрата окиси иатрия с содержанием 64 г/л НаОН до рН среды 6,45.

Ос азовавшийся стронция отделяют со скоростью фильтрования 5,2 мл/см №5н. Выход хромата 99,3%. Полученный осадок от швают от растворимых солей и сушат, получая целевой

продукт с УК1Я:®ИСТОСТ| Ю 65 Г/М И ИНтенсивностыо 110% (от эталона).

б)Аналогичный результат получгиот, обрабатывая исходный раствор А при 95С в течение 55 мин раствором, со.держащим 260 г/л 3,5 г/л WaOH до конечного рН реакционной смеси 6,5.

в)0,300 л исходного раствора А

5 нагревают до ив течение 45 мин вводят раствор силиката натрия (жидкого стекла) с содержанием 290 г/л SiOg до конечного рН среды реакционной массы 6,95, получая хромат

стронция, осажденный на Sipg, с которым поступают как описано в примере (а). Скорость фильтрования по фильтрату составила 4,1 кш/см мин, выход хромата стронция 99,4%.

5 В сухом целевом продукте содержатся SrCrO,56,l%, 51Од40,95%.

г)0,300 л исходного раствора А нагревают до , вводят 4,5 г сульфатцирконата натрия с содержанием

Q 28% 2гО из расчета молярного отношения SfCrO KErC B целевом продукте, равном 20, и SqiTeM в течение 5 мин при температуре опыта добавляют щелочной раствор монохромата натрия, состава указанного в примере (б) до рН средел 6,5, Скорость фильтрования полученного осадка по фильтрату составила 6 1«1П/см-мин, выход хромата стрюнЦИЯ 99,2%.

С образовавшимся осадком хромата

0 стронция поступают как описано в

примере (а) , продукт с укрывистостью 63 г/м и интенсивностью 115% (от эталона).

д)0,300 л исходного раствора А

5 нагревают до 95С, вводят 7,75 г сульфата алюминия с ссщержанием 16,2% расчета молярного отношения $гСрО(,КА{20} в целевс 4 продукте равном 16, и далее поступают как в примере

0 (в). Скорость фильтрования по фильтрату составила 4,1 мл/см «мин, а выход хромата стронция превысил 99,5%. В результате последующей обработки получен целевой продукт с укрывистостью

с 63 интенсивностью «И5% (от эталона).

е)0,330 л исходного раствора А нагревают до . вводят 1,5 г сульфатцирконата натрия с содержанием

28 % ZrOj и 2,6 г сульфата алюминия с содержанием 16,2% и затем в течение45 мин при температуре опыта приливают щелочной раствор монохромата натрия с содержанием 260 г/л , 3,5 г/л ЛГаОН и 24,2 г/л до

рН среды 6,4. Молярное отношение SrCrOy K(ZrO +A 2Oj+Siq в целевом продукте составило - 14,8.

Образовавшийся осгщок отделяют фильтрацией при средней скорос0 |ги фильтрования по фильтрату 4,8 мл/см мин, отмывают от раствоРИ1«1Х солей и сушат, получая целевой продукт со следующими пизгментными характеристиками: укрывистость

5 60 интенсивность «120% (от эталона),

56042

Предлагаеь лй способ обеспечивает значительную интенсификацию процесса осаждения, повышение выхода продукта до 98,0-99,0% и скорости отделения хромата стронция с 1,5-2,0 до 46 мл/см-мин по фильтрату, а также возможность использования низкосорт- 5 ного технического карбоната стронция. Целевой продукт обладает хорошими пигментными свойствами и может использоваться в производстве красок и антикоррозионных грунтов.10

Формула изобретения

1. Способ получения хромата стронция, включающий взаимодействие карбоната стронция с хромовым ангидридом при нагревании, отделение образовавшегося хромата стронция, его промывку и сушку, отличающи йс я тем, что, с целью интенсификации процесса, повышения выхода продукта и скорости отделения хромата стронция, взаимодействие ведут при ЭБ-ЮО С и молярном отношении CrOjKSrCOj рав856

ном 1,95-2,2, с последующим отделением нерастворимого остатка и осаждением хромата стронция щелочным реагентом до рН 6,2-7,0.

2.Способ по П.1, отлича ющ и и с я тем, что в качестве щелочного реагента используют раствор гидрата окиси натрия, или мрнохромата натрия, или силиката натрия, или их смеси.

3.Способ по П.1, отличающийся тем, что, с целью улучшения пигментных характеристик продукта, осаждение ведут в присутствии солей металлов, например алюминия циркония, кремния, взятых в количест.ве, обеспечивающем в целевом продукте молярное отношение ,,K М О равное 10-25,

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Беленький Б.Ф. Рискин И.В. Химия и технология пигментов ГХИ, Л. 1960, с.378-379.

2.Патент США 240027, кл. 23-56, 14.05.46.