1
Изобретение относится к способу получения 4-алкокси-4-циандифенилов,обладающих
свойствами жидких кристаллов и используемых в устройствах, основанных на электрооптических эффектах в жидких кристаллах, например в матричных индикаторах, в модуляторах лазерного излучения.
Известен способ получения 4-алкокси-4-циандифенилов общей формулы
К-СбН4-СбН4-СЫ(I),
где R-алкил GI-Сд, заключающийся в том, что дифенил нитруют в среде уксусного ангидрида и азотной кислоты, полученный при этом нитродифенил бромируют молекулярным бромом в уксусной кислоте при кипячении. Образовавший 4-нитро-4-бромдпфенил кипятят 12 ч в среде этанола в присутствии порощка железа и концентрированной соляной кислоты и получают 4-амино-4-бромдифенил, который растворяют при 90°С в смеси 95%ной уксусной и 40%-пой серной кислот, затем охлаждают до О-5°С и обрабатывают нитритом натрия, получая диазониевую соль, которую разлагают путем прибавления в кипящую 40%-ную серную кислоту. Образовавплийся 4-окси-4-бромдифенил обрабатывают бромистым алкилом и карбонатом калия в циклогексанопе и получают 4-алкокси-4-бромдифенил, к которому прибавляют 1,5-кратньш избыток циапистой меди в диметилформамиде при кипячении в течение 12 ч. Полученную смесь выливают в раствор хлорного железа, экстрагируют, промывают, а затем целевой продукт очищают хроматографией на силикагеле. После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме. Выход целевого продукта на исходный составляет в среднем 7,5%. Однако в таком способе используют ядовитое вещество - цианистую медь,, что требует осторожности при работе с ней и необходимости специальпо оборудованных помещений, возникает также проблема очистки сточных вод от ионов меди. Кроме того, конечный
продукт очищают хроматографией от примесей продукта стадии - алкилирования, что является неприемлемым для промышленного производства ввиду трудоемкости и дороговизны.
С целью улучшения технологии процесса получения 4-алкокси-4-циандифенилов общей формулы (I) предлагается способ, в котором 4-циандифенил нитруют при О-20°С в среде уксусного ангидрида в избытке дымящей
азотной кислоты, образовавшийся 4-нитро-4циандифенил восстанавливают двухлористым оловом в среде алифатического спирта в присутствии концентрированной соляной кислоты при нагревании,предпочтительно до температуры кипения растворителя, полученный при
