Устройство для экстрагирования веществ из биологических материалов Советский патент 1992 года по МПК B01D11/02 G01N25/14 

колбу с растворителем, холодильник, пористое устройство для образцов, устройство для перемещения емкости с образцами в вертикальном направлении. Процесс экстракции ведется в два приема. Сначала образцы обрабатывают в горячем растворителе нижней части устройства, а затем перемещают в верхнюю часть и экстракцию продолжают в парах растворителя. Время обработки образцов сокращается в 5 раз.

К недостаткам известного устройства следует отнести техническую сложность конструкции, низкую производительность (1 образец в устройстве для экстракции), длительность экстракции за счет двухста- дийного процесса.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для экстрагирования веществ из биоматериалов-, включающее колбу для испарения растворителя, емкость для обрабатываемых веществ, расположенную отдельно от колбы испарителя и соединяемую с ней последовательно, обратный холодильник.

К основным недостаткам известного устройства следует отнести то, что процесс экстракции ведется охлажденным конденсатом применяемого растворителя, что значительно удлиняет процесс обработки. В частности, время экстракции жира из биоматериала составляет 24 ч. Кроме того, в период наполнения емкости с образцами охлажденным концентратом в капельном режиме имеет место неравномерное по времени пребывание проб веществ в растворителе. Пробы, расположенные в нижней части емкости для проб, находятся в растворителе значительно дольше, чем пробы, расположенные в верхней ее части.

Целью изобретения является достижение равномерности экстракции по высоте экстракционной колбы, сокращение времени экстракции, повышение эксплуатационной надежности и прочности.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для экстрагирования веществ из биоматериалов, включающее колбу для возгонки растворителя, колбу для экстрагирования и обратный холодильник, согласно изобретению снабжено накопителем охлажденного конденсата растворителя, выполненным в виде стеклянной емкости, расположенным между колбой1 для экстрагирования и обратным холодильником с отношением рабочего объема наполнителя к рабочему объему колбы для экстракции (3,,2):(1,1;2), предохранительной трубки, расположенной в колбе для экстракции по ее оси симметрии; шлифкерна, расположенного в нижней части накопителя и соединяющего последний для экстракции посредством шлифмуфты, расположенной внутри колбы для возгонки растворителя, а также соединяющей накопитель с трубкой подачи

парообразного растворителя; причем колба для экстракции расположена внутри колбы для возгонки растворителя ив верхней части имеет отверстие для слива отработанного растворителя, а трубка слива охлажденного

0 конденсата растворителя расположена внутри трубки подачи парообразного растворителя, проходящей через накопитель; и выполнена с косым срезом, касающимся дна колбы для экстракции, а верхний ее ко5 нец имеет U-образную форму и впаян в стенку трубки подачи парообразного растворителя; обратный холодильник в виде змеевика расположен вокруг верхней перфорированной части трубки подачи парооб0 разного растворителя и соединен нижней частью с накопителем, а верхней частью - с дефлегматором, выполненным с возможностью проведения ускоренной экстракции веществ из биоматериала в одну стадию

5 почти постоянно кипящим и обновляющимся растворителем.

На чертеже изображено предлагаемое устройство. .. .

Устройство имеет колбу 1 возгонки рас0 творителя, в которую помещен растворитель 2; колбу 3 для Экстракции, заполненную образцами 4,. растворителем 2. Колба 3 для экстракции имеет отверстие 5 для прохождения газообразного раство5 рителя 2 и слива жидкого отработанного растворителя 2. Устройство имеет также накопитель 6 для конденсированного чистого растворителя 2, внутри которого проходит трубка 7 подачи газообразного растворите0 ля 2. Верхний торец трубки 7 закрыт, а боковая поверхность верхней части трубки 7 выполнена с отверстиями 8 для выхода газообразного растворителя 2. В нижней части боковой поверхности трубки 7 имеется

5 отверстие, в которое впаяна U-образная трубка 9 слива концентрированного растворителя, нижний конец которой имеет косой срез и достигает дна колбы 3. Труба 9 слива в пределах колбы 3 расположена внутри

0 трубки 10 для защиты образцов. Верхний конец трубки 10 расположен выше уровня образцов 4, а нижний ее конец имеет косой срез и касается дна колбы 3. Устройство имеет также обратный холодильник 11, в

5 полости которого находится змеевик 12 с хладагентом, навитый спиралеобразно вокруг трубки 7 в зоне отверстий 8.

Кроме того, устройство имеет дефлегматор 13, расположенный над холодильником Ч, представляющий собой трубку с развитой внутренней поверхностью в виде ши- пов/Емкость 3 для проб 4 соединена с нако- пителем 6 стандартной шлифмуфтой. Такими же шлифмуфтами соединены накопитель 6 с холодильником 11 и холодильник 11 -с дефлегматором 13.-Все элементы устройства изготовлены из термостойкого лабораторного стекла. Объем емкости 3 определяется количеством обрабатываемых образцов и должен быть в 3-3,2-раза меньше объема накопителя 6, что обеспечивает трехкратное промывание образцов при стоке растворителя 2. Диаметр трубки 9 слива не более 5 мм, что обеспечивает поддержание разности давлений при переливе и достаточно быстрое (в течение 30-60 ев зависимости от объема накопителя) обновление растворителя в емкости 3-.

В качестве растворителя может быть использован любой экстрагент с температурой кипения в пределах 20-200°С.

Устройство работает следующим образом.

Образцы 4 высушенных анализируемых материалов по 0.5 г каждый в пакетах из фильтровальной бумаги помещают в емкость 3 с предварительно введенной в нее трубкой 10 и заполняют емкость растворителем 2. Тем же растворителем 2 заполняют емкость 1. Причем минимальное количество (растворителя 2. заполняющего емкость 1, должно быть равно количеству растворителя 2 в накопителе 6, плюс 10% от этого количества.

Растворитель 2 в емкости 1 доводят до кипения, что вызывает кипение растворителя 2 в емкости 3, а также интенсивную экстракцию растворимых веществ из образцов 4. Пары растворителя 2 из емкости 1 поступают по трубке 7 подачи парообразного растворителя 2 к холодильнику 11 и дефлегматору 13 и после конденсации стекают в накопитель 6. При заполнении накопителя 6 до высоты перегиба трубки 9 слива происходит слив конденсированного чистого растворителя 2 в емкость 3 с образцами 4 и вытеснение снизу вверх растворителя 2 с экстрагированным веществом через отверстие 5 в емкости 1 с кипящим растворителем 2. При этом происходит трехкратное непрерывное обновление растворителя в колбе 3 из расчета: 1-й обьем - вымывание растворителя с экстрагированным веществом; 2-й объем - промывание образцов; 3-й обьем - заполнение емкости 3 чистым растворителем, который в последующем служит для повторной экстракции. В течение 2 ч происходит четырехкратное обновление растворителя 2. Количество веществ (жира)

в образце 4 определяется по разности массы образца 4 до и после экстрагирования.

В таблице приведены данные сравнительных испытаний для определения коли- 5 чества жира в биоматериале с помощью предлагаемого устройства и с помощью аппарата Сокслета, представлены данные определения жира в тканях двух групп животных (крыс), находящихся на низком

0 уровне кормления. Анализ,полученных результатов показывает, что при достижении животными веса 150 г (графы 1 и 2) количество жира в тканях при определения аппаратом Сокслета составило в среднем 17,23 г

5 в 100 граммах биоматериала. Определение этого показателя в аналогичных (параллельных) пробах предлагаемым аппаратом выявило, что количество жира в 100 г биоматериала составило 22,77 г. Различия

0 достоверны (t 5,76) и составляют 24.5%.

В группе животных, достигших веса 200 г (графы 3 и 4). различия в количестве жира в 100 г ткани были также достоверны (t 4,52) и составили 17,35% при определении

5 их различными устройствами.

Благодаря тому, что в данном устройстве все образцы с биологическим веществом находятся одинаковое время в растворе при одинаковой температуре достигается рав0 номерность экстракции по высоте экстракционной колбы.

В данном устройстве экстрагирование проводится при температуре- кипения растворителя, что в 12-14 раз сокращает время

5 экстрагирования.

Расположение трубки подачи газообразного растворителя и трубки слива концентрированного растворителя внутри устройства значительно повышает эксплуа0 тационную надежность и прочность устройства.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Устройство для экстрагирования веществ из биологических материалов, состо5 ящее из колбы для возгонки растворителя, колбы для экстракции, трубки подачи газообразного растворителя к обратному холодильнику, трубки слива конденсированного растворителя, обратного холодильника с

0 змеевиком и дефлегматора, отличающееся тем, что, с целью достижения равномерности экстракции по высоте экстракционной колбы, сокращения времени экстракции, повышения эксплуатационной

5 надежности и прочности, оно снабжено накопителем конденсированного растворителя, выполненным в виде стеклянной емкости, расположенной между колбой для экстракции и обратным холодильником, при этом рабочий объем накопителя находится

по отношению к рабочему объему колбы для экстракции в соотношении (3,0-3,2): 1; предохранительной трубкой, расположенной в колбе для экстракции, последняя из которых расположена внутри колбы для возгонки растворителя и в верхней части имеет отверстие для слива отработанного раство- рителя.а трубка слива конденсированного растворителя расположена- внутри трубки подачи газообразного растворителя, проходящей через накопитель и колбу для экстра0

кции и выполнена с косым срезом, касающимся дна колбы для экстракции, а верхний ее конец имеет U-образную форму и впаян в стенку трубки подачи газообразного растворителя; обратный холодильник соединен нижней частью с накопителем, а верхней частью - с дефлегматором, при этом змеевик обратного холодильника расположен вокруг верхней перфорированной части трубки подачи газообразного растворителя.

А

Изобретение относится к биохимической и химической лабораторной технике, к устройствам, используемым для экстрагирования веществ из-твердого биоматериала. Целью изобретения является достижение равномерности экстракции по высоте экстракционной колбы, сокращение времени экстракции, повышение эксплуатационной надежности и прочности. УстройИзобретение относится биохимической и химической лабораторной технике, к устройствам, используемым для экстрагирования веществ из твердого биоматериала. Известно устройство для экстрагирования веществ из растительного сырья охлаж- денным конденсатом растворителя, включающее приемно-перегснную колбу с растворителем, устройство для конденсации парообразного растворителя, колбу с ство снабжено накопителем конденсированного растворителя, выполненным в виде стеклянной лопасти, расположенной между колбой для экстракции и обратным холодильником с соотношением рабочих объемов (3,0-3,2): 1, предохранительной трубкой, расположенной в колбе для экстракции. Последняя размещена внутри колбы для возгонки растворителя и в верхней части имеет отверстие для слива отработанного растворителя, а трубка слива конденсированного растворителя расположена внутри трубки подачи газообразного растворителя, проходящей через накопитель и колбу для экстракции, и выполнена с косым срезом, касающимся дна колбы для экстракции, а верхний ее конец имеет U-образную форму и впаян в стенку трубки подачи газообразного растворителя, обратный холодильник соединен нижней частью с накопителем, а верхней частью - с дефлегматором, при этом змеевик обратного холодильника расположен вокруг верхней перфорированной части трубки подачи газообразного растворителя. 1 ил., 1 табл. растительным сырьем, расположенную внутри трубки подачи парообразного растворителя к холодильнику. К недостаткам известного устройства следует отнести неравномерность экстракции в пробах в связи с капельным поступлением растворителя и преимущественным контактом растворителя с отдельными пробами. Известно также устройство для экстракции жира из биоматериалов, включающее сл с ч1 ГО Ю СЛ ГО со