Способ переработки желатиновых галогенсеребряных фотографических эмульсий Советский патент 1978 года по МПК G03C11/24 

(54) СПОШБ ПЕРЕРАБОТКИ ЖЕЛАТИНОВЫХ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ осадка. Таким образом, в результате вьш1елачивания отходов фотоэмульсий ценные компоненты, входящие в ее , концентрируются в двух различных фазах пульпы, что и позволяет полностью выделить их в виде отдель}1ых полупродук тов на последующих стадиях процесса перераГютки с использованием в определен1юй последовательнос ти известных приемов нейтрализации, фильтрования и промьшки. При этом нейтрализацию щелочной .пульпы до рН не более 4 осуществляют с по мощью серной либо соляной кислоты для ингенсификафи коагулирования мелкодисперсного серебра в том же реакторе, где проводят выщелачившгие, после чего пульпу фильтруют, осадок промьшают водой и в результате получают два отдель ных полупродукта в виде галогенсодержащего раствора и серебросодержащего осадка - кека. Следует отметить, что эти полупродукты необходимо направлять на дальнейщую переработку, а именно, серебросодержащий полупродукт в виде кека на извлечение серебра од}шм из известных способов, а галогёнсодержащий полупродукт в виде фильтрата и промьшных растворов - на извлечение галогенов или галогенидов щелочного металла одним из известных способов. Пример . Процесс выщелачивания 50 г навесок смеск твердых и пастообразных отхо дов бромсеребряных фотоэмульсий проводят при отношении в водных растворах, содержащих от 1 до 20 Гмоль/л гидроокиси натрия при тем11ературах от 100 до 142°С в течение 20 либо 60 мин (см. таблицу). Количество серебра в отходах фотоэмульсий составляет 39,9 вес.%., в том числе 2,3 вес.% в виде металла. Количество брома в виде брюмидионов составляет 27,9 вес.%. Для

Результаты по вь щелачива1шю бромидионов проведения процесса выщелачивания используют лабораторный реактор закрытого типа емкостью 1 л из нержавеющей стали, в который вмонтирована П1юпеллерная мешалка, а с внещней стороны реактор имеет обогревательную рубашку в виде трубчатой электропечи со спиралью. Переработку отходов фотоэмульсий проводят в следующей последовательности. Через загрузочное окно в реактор заливают 250 мп водного раствора гндроокиси натрия определенной концентрации, а затем включают электрообогрев и перемешивание. После достижения зада1шой температуры раствора в последний загружают навеску отходов фотоэмульсий и в течение 20 либо 60 мин проводят Бьш1елачивание при заданной температуре. Затем в этом же реакторе при непрерывном перемешивании осуще ствляют нейтрализацию пульпы введением небольцшх количеств концентрированной серной кислоты до получения pli раствора не более 4. Нейтрализованную пульпу фильтруют через бумажньш фильтр, а затем промывают па фильтре осадок два раза водой. В результате получают серебросодержащий полупродукт в виде осадка - кека, из которого с помощью известного способа после плавления под слоем соды получают чистое металлическое серебро в слитке пробностъю 998-999 при вьрсоде в слиток 98,5-99,9 огн.% от содержания в юлупродукте-кеке. Анализ металлического серебра проводят спектральным методом. Бромсодержащий полупродукт в виде фильтрата и промьшных водных растворов анализируют на содержание бромидионов методом аргентометрического осаждения - титрования, в присутствии эозина в качестве адсорбционного индикатора. Дш{ные по выщелачива1шю бромидионов в раствор из отходов фотоэмульсий представлены в таблг.це.

1

5

6

7

10

20 Примечание:

24,2

32,3

47,3 33,9 66,6 96,8

44,8

65,7 58,6 83,4 90,1 Степень извлечения серебра в полупродукт - как, сосгавляет 100 отн. во всех опыгах. Как видно из таблицы, по пре;и1агаемому способу обеспечивается полное извлечение (100 отиЛг) бромидионов в раствор при при шеодтощих огггимальных параметрах прюцесса вышелачивания отходов фотоэмульсий: концентрация гидроокиси щелоч ного металла в воляом растворе 7 г моль/л, TeNffleратура раствора 109°С, продолжительность процесса составляет 20 мин. Пример 2. Проводят вышелачиванне 50 г навесок отходов йодсеребр}шых фотоэмульсий при отношении в оптимальном режиме, установленном для переработки отходов бромсеребряных фотоэмульсий, при следуюЕцей совокупности параметров; концентрация гидроокиси натрия в водном растворе 7 т «моль/л, температура раствора 109°С, продолжителыюсть продесса 20 мин. Химический состав отходов йодсеребряных фо тоэмульсий, %: металлическое серебро 1,6; связанное серебро 34,8; йодидионы 41,0; желатина 22,6. Используют аналогачную аппаратуру, последовательсность операций процесса и методы анализа, как при реализации процесса переработки отходов бромсеребряных фотоэмульсий. В результате проведения двух пара;тельных опытов получают серебросодержаший полупрод тст в виде осадка-кека, степень извлечения которого составляет 100 отн. % от содержания в исходном сьфье. Степень 1звлечения серебра в слиток состав ляет 99,9 отн. от содержания в кеке. Пробность серебра в слитке 999. Извлечение йодидионов в полупродукт в виде фильтрата и промьшочных во ных растворов составляет 100 отн. % от содержания в исходном сырье. Использование предполагаемого способа переработки фотоэмульсий в сравнении с существующими способа « обеспечивает следующие преимущества:комплексное и полное извлечение серебра и галогенов в отдельные полупродукты; исклюиет использование дорогостоящих и дефицитных ферментов; повышает производительность процесса за счет резкого сокращения продолжительности выщелачивания и уменьшения количества технологических операций; ликвидирует какие-либо побочные и сбросные продукты и растворы, требующие обезвреживания и утилизации; исключает потери ценных полупродуктов; исклюает возможность загрязне1шя окружающей cjieubi. Формула изобретения Способ переработки желатиновых галогенсеребряных фотографических эмульсий путем обработки хилтческими веществами с последующим разделением полученной пульпы на твердую и жидкую фазы, отличающийся тем, что, с целью комплексного и полного извлечения серебра и галогенидов, сокращения длителыюсти и уцещевле1шя процесса, исключения побоч{Ь Х и сбросных продуктов, требующих обезвреживания и утилизации, в качестве химического вещества используют водный раствор гидроокиси щелочного металла концентраа и 6-20 г. моль/л и процесс ведут при 107-142° С, а полученную пульпу перед разделе1шем на твердую и Ж1щкую фазы нейтрализуют серной или соляной кислотой до рН 3,5-4. Источники инфор иции, принятые во внимание при экспег-шзе: 1. Патент США № 3748123, кл. 75-97, 1973.