Способ получения (циклооктадиен1,5)-дурохинонникеля Советский патент 1978 года по МПК C07F15/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (ЦИКЛрОКТАДИЕ -1,5) ДУРОХИНОННИКЕЛЯ

tbifi в реакцию бис-(л-аллил)никель) (циклооктаяиен-К5) дурохинонникеля, т.разл. 205°С. ИК-спектр (КВг в таблетках): 1552 . Литературные данные: т.разл. 205°С ИКспектр: Усу 1553 см.

Найдено, %:-€ 65.17; Н 7.40; Ni .17.85.

.C,8H,4NiO,.

Вычислено. %: С 65.30; Н 7.31; Ni 17.73. Оставшийся маточный раствор упаривают в вакууме досуха. Отгон, содержащий циклооктадиен-1,5, используют для повторного синтеза (циклооктадиен-1,5) дурохинонникеля.

Из твердого остатка с помощью тонкослойной хроматографии на окиси алюминия смесью петролейный эфир: хлористый метилен (1:1) выделяют 1,28 г не вступившего в реакцию дурохииона. .

Преимуществами предлагаемого способа получения (циклооктадиен-1,5) дурохинонникеля по сравнению с известными являк ся высокий (Тв) выход целевого продукта и упрощение процесса за счет исключения использования неустойчи вого -адду кта.

Формула изобретения

Способ получения (циклооктаднен-1.5) дурохинонникеля на основе циклооктадиена-1.5

с использованием органического растворителя и инертной атмосферы, отличающийся тем, что. с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, циклооктадиен-1.5 подвергают взаимодействию с дурохиноном и бис-(л-аллил)-никелем в среде эфира

как органического растворителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

К G. N. Schrauzer. Н. Thyret. Neuartige

«Sandwich - Verbindungen des Nickel (0).

Zur Kenntnis von Durochinon - Nickel (0) -

Komplexen wit cyclischen Dienen. Z. Naturforsch. 17 b, 73 (1962).

2. Несмеянов A. H.; Исаева Л. С., Лоренс Л. Н., Вайнберг А. М. и Некрасов Ю. С. Взаимодействие бис-(я-аллил) никеля с дурохиноном. ДАН СССР 1972, вып. 205, с. 1362.