Способ построения диаграммы плавкости Советский патент 1978 года по МПК G01N25/02 

1

Изобретение относится к методам физико-химического анализа, более конкретно к способам построения диаграмм состояния, например диаграмм Плав1 ости , многокомпонентных систем.

Известен оптический способ построения диаграмм плавкости l.

.Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ пост| Ьения .диаграммы плавкост состоящий в том, что, наблюдая за медленно охлаждаемым расплаве, фиксируют температуру появления первых кристалликов.Этот способ может применяться при изучении только прозрачных растворов. Точность его, а следовательно, и точность построения линий ликвидуса зависцт от скорости охлаждений. Построить .же линии солидуса Этим способом невозможно, т.ак как весьма трудно .визуально заметить начало появления жидкой фазы при нагревании твердого вещества. Кроме того, расходуется значительное количество вещества на один эксперимент (на одну точку линии ликвидуса не мёне§ 3-5 см вещества ).

Цель изобретения - увеличение чувствительности и сокращение расхода материалов при анализе.

Для этого температуру кристаллизации (плавления) определяют,путем регист15ации первых акустических сигналов, сопровождающих процесс кристаллизации или плавления.вещества. Эти сигналы обнар живаиот с помощью различных средств, например пьезодатчиков, усиливают и подают на регистрирующее устройство (преимущественно на экран)

w осциллографа). Момент появления сигналов на экране осциллографа свидетельствует о достижении точки фазового перехода, т.е. о начале кристаллизации или плавления. Температура

15 плавления или кристаллизации фиксируется с появлением первых сигналов. Производя также опыты с бинарньм рас вором 10-20 различных составов, можно построить диаграмму плавкости

20 двойной системы.

Предлагаекалй способ может быть реализован с помощью установки, схематически представленной на чертеже. Она включает термостат 1, кристалли2Sзационную ячейку 2, датчик 3, усилитель 4, осциллограф 5.

Кристаллизационную ячейку, заполненную исследуемым раствором за30данного состава, помещают в термостат, Вбли и внутренней стенки кристаллизационной ячейки, где наиболее вероятно появление первых кристалликов, устанавливают хромельалюмелевые термопары для измерения тёйпературы раствора. По мере охлаждения раствора появляются первые кри таллики, а на экране осциллографа Наблюдаются всплески акустических сигналов, свидетельствующие о начале кристаллизации. При этом фиксируется ликвидусная температура. Определяя таки1.1 образом температуры начала кристаллизации чистых компонентов и 10-15 составов раствора, строят линию .ликвидуса изучаемой бинарной системы. Использование предлагаемого спосо ба построения диаграмм плавкости обе йечивает по сравнению с существующимй следующие преимущества: а) возможность пос роения диаграм плавкости для различнЕос классов веществуб)полуление более надежных результатов, так как способ является более чувствительным;, в)сокращение расхода материала на анализ ( возможно использование образцов исследуемых веществ в виде пленок), фсрмула изобретения Способ построения диаграмм плавкости по точкам кристаллизации (плавления) веществ,о т л и ч а ю щ и йс я тем,что,с целью увеличения чувствительности и сокращения расхода материалов при анализе, .температуру кристаллизации (плавления) определяют путем регистрации первых акустических сигналов, сопровождающих процесс кристаллизации или плавления вещества. Источники .информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР № 385208, кл. U. 01 N 21/58, 1972. 2.Справочник по растворимости Йзд-во АН СССР, 1962, т Л,книга 2, с. 153.

Щ

Y / 1 2

г