СПОСОБ ПОСТРОЕНИЯ СОЛИДУСА Российский патент 2013 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к физико-химическому анализу вещества и предназначено для построения солидуса на диаграммах состояния.

Известен способ построения солидуса методом термографии путем построения линий, фиксирующих зависимость температуры от времени нагревания сплава. При появлении жидкости в процессе разогрева образца на линии, фиксирующей зависимость температуры от времени, наблюдается изменение хода. Температура, соответствующая началу изменения хода линии при нагреве, и состав сплава, выражаемый в долях компонентов, принимаются за координаты точки солидуса на диаграмме состояния системы. Совокупность таких точек для разных составов образуют линию или поверхность солидуса.

Недостатком этого способа является неточность фиксации точки перегиба на термограмме при появлении жидкости в процессе нагрева образца.

Этот недостаток устранен в способе, где построение солидуса производится с помощью отжига и последующего металлографического исследования закаленного сплава (Физическое металловедение. Под редакцией Р.Кана. Вып.II. М.: Мир, 1968. Стр. 89-90), который из известных технических решений наиболее близок по технической сущности к заявляемому объекту и является одновременно базовым объектом. Способ заключается в том, что гомогенный образец исследуемого сплава отжигают при заданной температуре, закаливают и подвергают металлографическому анализу. Эти действия производят при различных температурах. Если температура отжига для исследуемого сплава была выше температуры солидуса, то при металлографическом анализе выявляются участки, соответствующие закристаллизованной жидкости. Солидус для исследуемого сплава находится между ближайшими значениями температуры, при меньшей из которых следы жидкости отсутствуют, а при большей - выявляются с помощью металлографического анализа.

Недостатком указанного способа является отсутствие точного критерия наличия участков закристаллизованной при закалке жидкой фазы при малом количестве последней.

Предлагаемый нами способ заключается в следующем. Изготавливают два образца, один из которых представляет собой исследуемый сплав, а другой, заведомо гомогенный, например состоящий из чистого вещества, составляет с первым пару, разделенную на диаграмме состояния при температуре исследования жидкой фазой. Между образцами при температуре исследования осуществляют контактное плавление. Если при температуре исследования исследуемый образец не содержит жидкую фазу, то есть фигуративная точка на диаграмме состояния, соответствующая исследуемому сплаву при заданной температуре, расположена ниже солидуса, то в зоне контакта между образцами формируется непрерывная жидкая прослойка. Если при температуре исследования исследуемый образец содержит жидкую фазу, то есть фигуративная точка на диаграмме состояния, соответствующая исследуемому сплаву при заданной температуре, расположена выше солидуса, то жидкость из зоны контакта частично поглощается исследуемым образцом, в результате чего происходит разрыв жидкости в зоне контакта. Варьируя температуру термостата и состав исследуемого сплава, определяют положение солидуса.

Суть изобретения объясняется следующим примером. Рассмотрим построение участка солидуса двухкомпонентной системы свинец-олово, диаграмма состояния которой показана на рис.1 [http://www.himikatus.ru/art/phase-diagrl/Pb-Sn.php]. Для приготовления образцов использовали навески из металлов марок С-0000 и ОВЧ. Навески компонентов помещали в фарфоровый тигель и плавили под канифолью. Расплавленный металл втягивали в стеклянную трубку с внутренним диаметром ~3 мм. После кристаллизации металл извлекали из стеклянной трубки и нарезали отрезками по 1,5 см длиной. Торцы отрезков шлифовали в плоскости, перпендикулярной оси цилиндров.

Были изготовлены образцы чистого олова и сплавы (82,7% Pb + 17,3% Sn) и (82,1% Pb + 17,9% Sn). Проценты указаны по массе. Образец олова (A) и образец сплава (B) вставляли в отрезок стеклянной трубки (1) с противоположных сторон навстречу друг другу и закрепляли в вертикальном положении в специальном держателе, причем между образцами сохраняли зазор (рис.2). Сборку помещали в термостат с заданной температурой, более высокой, чем температура плавления эвтектики, то есть при t>183°C, но меньшей, чем температура плавления наиболее легкоплавкого компонента системы, то есть при t<232°C. Применяли жидкостный термостат. В качестве термостатирующей жидкости использовали глицерин. Температуру термостата поддерживали с точностью ±0,2°C.

После стабилизации температуры образец A с помощью подвижного штока (2) (рис.2) перемещали внутри термостата вниз до соприкосновения с образцом B и закрепляли неподвижно. Так как на диаграмме состояния (рис.1) между составами образцов A и B, то есть между чистым оловом и одним из указанных сплавов, при температуре термостата присутствует жидкая фаза, то между образцами появляется и растет жидкая прослойка - происходит контактное плавление [Савинцев П.А., Рогов В.И. Определение коэффициентов диффузии в эвтектических расплавах методом контактного плавления // Заводская лаборатория. 1969. Т.38. №2. С.195-199].

Состояние жидкой прослойки между образцами A и B является индикатором присутствия жидкой фазы в исследуемом образце. Если исследуемый образец не содержит жидкую фазу, то есть фигуративная точка исследуемого сплава на диаграмме состояния лежит ниже солидуса, то жидкая прослойка непрерывно соединяет оба образца и благодаря стеклянной трубке, в которую она заключена, сохраняет форму, близкую к цилиндрической. На рис.3a показан шлиф, полученный в результате контактного плавления пары олово-сплав (82,7% Pb + 17,3% Sn) при 204,5°C. Верхняя часть шлифа представляет собой чистое олово, нижняя - сплав. Средняя часть представляет собой закристаллизованную прослойку, образовавшуюся в результате контактного плавления. Протяженность прослойки на показанном шлифе равна 2,60 мм.

Если исследуемый образец содержит жидкую фазу, то есть фигуративная точка исследуемого сплава на диаграмме состояния лежит выше солидуса, то жидкость, образовавшаяся между образцами в результате контактного плавления, впитывается в исследуемый образец, в результате чего сплошность прослойки нарушается. В качестве примера на рис.3б показан результат контактного плавления пары олово-сплав (82,7% Pb + 17,3% Sn) при 206,5°.

Результаты испытаний приведены в таблице. Полученные результаты соответствуют известной диаграмме состояния (рис.1).

Результаты испытаний Состав сплава, % по массе Температура термостата, °C Состояние контакта Температура солидуса, °C   204,5 Прослойка непрерывна   82,7% Pb + 17,3% Sn 205,5 Прослойка непрерывна 205,5<t<206,5 206,5 Разрыв прослойки   191,5 Прослойка непрерывна 192,5<t<193,5 82,1% Pb + 17,9% Sn 192,5 Прослойка непрерывна   193,5 Разрыв прослойки

Изобретение относится к физико-химическому анализу вещества, а именно к способу построения солидуса. Способ включает раздельное термостатирование цилиндрических образцов, составляющих эвтектическую систему, один из которых имеет исследуемый состав, а другой является гомогенным, например, состоит из чистого вещества. При этом образцы приводят в соприкосновение при температуре исследования, превышающей эвтектическую температуру, и судят о положении фигуративной точки исследуемого сплава относительно солидуса по состоянию жидкой прослойки, образующейся между образцами. Изобретение позволяет более точно построить солидус на диаграмме состояния. 3 ил., 1 табл., 1 пр.

Способ построения солидуса, включающий раздельное термостатирование цилиндрических образцов, составляющих эвтектическую систему, один из которых имеет исследуемый состав, а другой является гомогенным, например состоит из чистого вещества, отличающийся тем, что образцы приводят в соприкосновение при температуре исследования, превышающей эвтектическую температуру, и судят о положении фигуративной точки исследуемого сплава относительно солидуса по состоянию жидкой прослойки, образующейся между образцами.