Способ получения сложных эфиров Советский патент 1942 года по МПК C07C69/14 C07C67/00 

Каталитическая дигилрогенизация спиртов над смешанными ката.лизаторами - один из способов получения сложных эфнров. В качестве катализатора можно применять смеси легко восстанавливаемых и трудно восстанавливаемых окислов, например, окиси меди и цинка. К такому катализатору может быть добавлена окись алюминия.

Авторы предлагают нри получении сложных эфиров указанным сиособом применять катализатор, содержащий на 100 частей окиси меди, от 3 до 10 частей окиси алюминия и от 0,2 до 1 части окиси цинка. При таком составе катализатора выход сложных эфиров достигает45-55% в пересчете на спирт, кроме того, процесс можно вести при более низ кой. чем обычно, температуре и при обычном давлении.

Пример. 20%-ный раствор сульфата меди нагревают до 70-80 н постепенно при хорошем перемешивании вливают в 25%-ный раство) пл.елочи, нагретый до 80°. Выпавший осадок промывают и хорошо от жимают. При тш,ательно проведенном осаж:1ении осадок окиси мед: имеет темный, ночти черный цвет.

К полученной пасте добавляют порошки окиси цинка и азотнокис лого алюминия или осажденной окиси алюминия в таком количеств чтобы на 100 частей окиси меди было от 3 до 10 частей окиси алюм.ния и от 0,2 до 1 части, окиси цинка. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 90-110° и сухую массу дробят на куски нужной величины.

Загрузив в стеклянный реактор 25-28 г катализатора, помещают реактор в баню с температурой 230-240° и восстанавливают катализчтор сначала водородом, затем спиртом. Восстановление считается законченным, когда содержание водорода в отходящем газе достигает 93-96%.

Сложный эфир получают обычным eтoдoм при температуре 250-270°; скорость подачи спирта - от 3 до 6 мл в час.

№ 619692 -. . :

Выход этнлацетатс составляет 40% пропущенного и около 60% разложенного спирта.

Активность катализатора не меняется в течение 130 час, но замечаются сильная усадка н понижение прочности.

Предмет изобретен и я

Способ получения сложных эфиров путем ката.титической дегидрогенизации.сп4-фтов в присутствии смешанных катализаторов, содержащих окись меди, окись алюминия и окись цинка, отличающийся тем,.что применяю катализатор, содержащий на 100 частей окиси меди от 3 до 10 частей окиси алюминия и от 0,2 до 1 части окиси цинка.