Способ получения катионита Советский патент 1978 года по МПК C08B37/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА

Изобретение касается химии и технопогии высокомопекупярных соединений и может быть испопьэовано для концентрирования металлов из разбавпенных рас ворОв и в качестве сорбента. Известен способ получения катионита предварительным окислением низкомоле- купярных пектовых кислот с поспедукяцим взаимодействием с формальдегидом flj. Недостаток этого способа - использование пектовой кислоты, окисленной бромом и периодатом калия, что способствует сильному разрушению макромолекулы пектина под влиянием окислителей и понижает выход конечного продукта (8О-85%),,а также приводит к удорожанию процесса получения катионита. Известен также способ получения катионита на основе пектовой кислоты путем поликонденсации ее с формальдегидом J2J. Недостатком этого способа является то, что продукт обладает недостаточной прочностью, склонностью к гидролизу в щело ной среде, обусловленному характером химической связи - ацетальнойСК-О-СН -О- Х Цель изобретения - увеличение прочности ионита в щелочной среде. Это достигается тем, что попиконден- сацию осуществляют в присутствии диэтиламина при весовом соотношении пектовой кислоты, диэтиламина и формальдегида, равном 1;0,14 - О,4:0,12-О,42 соответственно, при рн 1-3, температуре 55-6О°С в течении 2-2,5 ч. Полученный катионит обладает прочностью в щелочной среде вплоть до рН 14, что важно при регенерации катионита щелочью. При этом проявляется возможность взаимодействия данного соединения с органическими основаниями при высоких значениях рН среды. Пример. К1 г пектовой кислоты добавляют 25 мп ацетона и при перемешивании 2,0 мл диэтиламина. Реакционную массу нагревают до в течение 30 мин. Затем через капельную воронку добавляют 2,5-3,0 мл 25%-ного раствора формальдегида, рН реакционной

среды доводят до 1, реакционную смесь пострянно перемешивают 2,0-2,5 ч при 55-60 С. Полученный продукт фильтруют промьгоают водой от сопутствующих примесей. Сушат на воздухе.

Пример 2. К1г пёктовой кислоты добавляют 25 мл ацетона и 6,0 мл диэтиламина. Реакционную массу нагревают до 50 в течение 30 мин. Через

капельну ю воронку приливают 8-9 мл 25%-ного раствора формальдегида, рН реакционной среды доводят до 1 соляной кислотой. Смесь постоянно перемеши55-60 0. вают в течение 2,0-2,5 ч при Затем выделяют продукт фильтрованием, промьгаают водой от сопутствукмцих примесей и сушат на воздухе.

В таблице приведены физико-химичеокие свойства катионита.

о

со ел

см

со

Q

н

о (и

о

о о

о о

ю о

k

о

со

со

см

(М ОО

00

см

гЧ

9

. о Преимуйеством способа является проотота проведения реакции при невысокой температуре, непродопжитепьность вэаимодействия (2,0-2,5 ч); высокий выход конечного продукта. Полученный продукт не разлагается под действием разбавленных j растворов киспот и щелочей, а также органических растворителей, что способствует.легкости регенерации, Формула изобретения Способ получения катионита путем .,.«г.«г,оцоя11ии пйктовой кислоты с поликонденсации пектовой кислоты 6204 ,Q 28 отпичающийформальдегидом, отпичающии-% с я тем, что, с цепью увеличения прочности ионита в щелочной среде, поликонденсацию осуществляют в присутствии диэтиламина при , весовом соотношении пектовой кислоты, диэтиламина и формальдегида, равном 1:0,14-0,40:0,12-0,42 соответственно при рН 1-3, температуре 55-60 С в течение 2-2,5 ч Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР №225442, кл. С О8 Q 16/Ьо, 1968. 2.H-Deue6,J.Hutschiiekef, Е.бЬуЬг. C.Fredet tks.52, N9 6892, р. 1958.