Способ получения плюмбагина Советский патент 1978 года по МПК A61K35/78 

(54) СПОСОБ -ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЮМБАГИНА

Изобретение относится к области фар-макологии и касается получения плюмба гина, который применяется в качестве аНтимикробного компонента в пищевой про- мышленности, а также для производства косметических кремов.

Известен способ получения плюмбаГина путем экстрагирования растительного сьфья рода G е си tost а органическим гирофобным растворителем, преимущественно петролейным. эфир ом,обработки экстракта разбавленной щелочью, подкисления и обработкиэфир ом ГЛ.

Недостатком известного способа явля- ется ограниченность сырьевой базы и невысокий выход целевого продукта.

Цель изобрете1шя - расширить сырьевую базу и повысить выход целевсго продукта.

Эта цель достигается тем, что в качестве источника сырья используют растения родаРЕитЬа е28сн sposch,перед «сс-рракдией измельченные корни, стебли и явстья обрабатывают гидрофильной солью, обладающей нейтральной или кислой реакцией, в количестве 25-30% от веса последнего.

Растение рода|РЕитЬа еЕЕо1 spach (Зубниыа) -однолетнее растение .Соде ржание плюмбагина в августе в растении рода Зубнида составляет в корнях 1% свежей массы, в стеблях и листьях 0,36-0,60% свежей массы, или соответс:гвенно 2% и 0,8-1,2% массы абсолютно сухого материала. К концу периода вегетации (через 2,5-3 месяца после пеюева) растения извлекают из почвы вместе с корнями и всю биомассу перерабатывают на п л ЮМ баги н.

Ввиду очень высокого содержания плюмбагина в растениях рода Зубнида, для ускорения экстракции из свежей биомассы и полного его извлече1шя, растительный материал измельчают и перед экстракцией перемешивают с сухой гидрофильной солью, обладающей нейтральной или слабокислой реакцией, например с технической поваренной солЬю, сернокислым натрием, хлористым калышем. Соль добавляют к й-с«мельченному растительному мате362риалу в количестве 25-3Chb отвеса последнего, перемешивают, ехгтавляют на воэцухе в течение ЗО-40 мин, затем заливают эфиром и провоцят экстракцию в течение 4О-45 мин. Экстракт сливают и растительный материал экстрагируют вторично в течение 4О-45 мин, после чего обьеди.ненные экстракты обрабатывают известным способом. Полученный из Зубницы плюмJбaгин, после его перекристаллизации из 6О%-но го спирта и просушки над хлористым каль температуру плавления 75иием,, имеет ,75,S С. Смешение с достоверным образ-UOM плюмбагина не вызывает депрессии температуры плавления. Результаты анализа элементарного состава, % С 69,89; 69,92 4,32: 25,75, Вычислено, %: С 7О,21; Н 4,26; О 25,3 ИК-спектр плюмбагина из Зу(5ницы полностью совпадает по всем полосам поглощения со спектром плюмбагина (мак симумы поглощения при 165О, 1617, 1594, 1460, 1368, 1337, 1262, 1235 1190, 1164, 1О58, ЮЗ5, 839, jeScM При м ер. 128 г свежей биомассы (корни, стебли и листья) растений родар ,ttfboi6eE oii spoiclfi взмельчшотвамвяыгаце, перемешивают с 35 г гидрофильной соли (в данном случае с поваренной остаалякуг на воздухе на ЗО мин, затем заливают петролейным эфиром в соотношении 1:1О к весу экстрагируемой йиомассы, учитывая удельный вес около 0,8i ереа 45 мин экстракт сливают, а растнтельный материал экстрагируют вторично таким же объемом петролейного эфира в течение 45 мин. Объединенные экстрак.ты обрабатывают затем известнъ1м способом (обработка пётролейнсго экстракта разбавленной щелочью, подкисление 1 щелочного раствора, извлечение из него плюмбагина эфиром). Выход неочищенного плюмбагина 924 мг. После перекристаллизации из 55-6О%-ного этанола выход чистого кристаллического плюмбагина 829 мг (0,64% свежей растительной массы). Растительный материал после двухкратной экстракции подвергают третьей, контрольной экстракции петролейным эфиром (ЗОО мл), а в экстракте содержание плюмбагина определяют известным колориметрическим методом. Оно составило менее О,01%, что доказывает извлечение плюмбагнна при первых двух экстракциях Предлагаемый способ обеспечивает увеличение производительности при экстр гировании, увеличение выхода Целевого продукта, расширение сырьевой базы. Использоваше способа позволит полностью удовлетворить потребность в пл омбагине. Так, с площади 1 га, при средней урожайности биомассы 4 т и среднем содер жании в ней плюмбагина 0,4-О,5%, выход иелевого чистого продукта составляет 16-18 кг. Формула изобретения Способ получения плюмбагина путемэкстрагирования растительного сырья органическим гидрофобным растворителем, преимущественно петролейным эфиром, обработки экстракта разбавленной щёлочью, подкисленНя и обработки эфиром, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повыщения выхода целевого продукта, в качейтве источника сырья используют растения родаРЕцHtbageEHa 6расН,перед экстракцией измельчённые корни7 стебли и листья обрабатывают гидрофильной солью, обладающей нейтральной или кислой реакцией, в количестве 25-ЗО% от веса : последнего. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР № 351552, кл. А 61 К 35/78, 1972.