Способ получения нарингина Советский патент 1980 года по МПК A61K35/78 

I

Изобретение относится к кимико-4)ар- , мацевтической промышленности, .а именно к способу получения нарингина, обладающего Р-витаминным действием.

Известен способ получения нарингина из кожуры или плодов Грейпфрута путем экстракции сырья щелочным раствором с рН 8,4-9,1 с последующим подкислением раствора соляной кислотой до рН 4-5 и очистки препарата перекристаллизацией из этилового спирта. ,

Выход нарингина из свежей массы кожуры составляет 0,8% и от сухой массы ,- 2,5% l.

Однако, вышеописанный способ предусматривает использование кожу|зы и плодов грейпфрутов, которые в нашей стране реализуются в свежем виде, а резерв неотгруженных продуктов используется на изготовление консервов.

Целью изобретения является расширение сырьевой базы для получения нарингина и увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве источника сырья используют кожуру плодов цитранжа и экстракцию проводят 65-75% этиловым спиртом, перед перекристаллизацией экстракт упаривают, образовавшийся остаток обрабатывают бутанолом и затем его отгоняют.

Пример, 10О кг кожуры цитранжа обрабатывают в реакторе с двутельной паровой рубашкой, мешалкой и обратным холодильником, три раза по ЗОО л этанолом концентрацией 65-75% при 67-70°С. Продолжительность каждой экстракции 55-60 мин. Объединенные вместе экстракты загружают в вакуум- . аппарат, упаривают под вакуумом от 600 до 65 О мм рт. ст. до небольшого объема. К остатку добавляют десятикратное количество бутилового спирта, перемешивают механической мешалкой 1520 мин при подогреве от 35 до 4О С и выключенном вакууме. Полученную смесь выгружают в отстойник, где выдерживают 3-4 ч для расслаивания воды .

KaEK ft6fe5aa.a;Kbi :J, J ..-.-.. 3 74025 и бутанала. Бутиловый экстракт отделя- ют от воды, фильтруют на нутч-фильтре и снова загружают в вакуум-аппарат. Бутиловьгй спирт отгоняют под вакуумом 600-650 мм рт. ст. до небольшогоj объема, остаток .переносят в эмалирован- ные кюветы. Полное удаление бутилово- . го спирта производится в вакуум-сушильном шкафу под вакуум-сушильном шкафу под вакуум 70О-750 мм рт. ст. йри 55-10 6О С. Полученный препарат очищают перекристаллизацией из этилового спирта. Предлрженный способ позволяет использовать кожуру цитранжа и получить высокоочищенный. продукт - нарингин15 (5,4-диокси 7-О-неогесперидозид флавона). Выход нарингина из свежей массы составляет 3,5% и от сухой массы - .11-12%. 04 .Формула изобретения Способ получения нарингина, обладающвго Р-витаминным действием, путем экстракции плодов цитрусовых с последующей очисткой препарата перекристаллиза-. цией из этилового спирта, о т л и ч а - ю щ и и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода целевого продукта, в качестве источ- ника сырья используют кожуру плодов цитранжа и экстракцию проводят 65-75% этиловым спиртом, перед перекристаллизацией экстракт упарива ют, образовавшийся остаток обрабатывают бутанолом и за- тем его отгоняют. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 2421062, кл. 260-210, 1944.