Способ получения плюмбагина Советский патент 1985 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается способа получения плюмбагина, который может применяться также в пищевой промышленности в качестве консерванта.

Известен способ получения плюмбагина из листьев, стеблей и корней цератостигмы путем экстракции органическим растворителем, обработки щелочью, подкисления с последующей обработкой водного раствора эфиром и кристаллизации целевого продукта из спирта.

Однако известный способ продолжителен во времени и обеспечивает недостаточно высокий выход целевого продукта.

Целью изобретения является ускорение способа и повышение выхода целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения плюмбагина путем экстракции листьев и стеблей цератостигмы (Ceratostigma plumbaginoides) органическим растворителем, отгонки органического растворителя и очистки продукта в качестве источника сырья используют свежие листья и стебли цератостигмы и экстракцию ведут в течение 30-40 мин ацетоном при соотношении сырье : растворитель 1:5-1:6.

Пример. 1 кг свежего сырья (листья и стебли) цератостигмы без предварительного измельчения помещают в емкость, снабженную обратйым холодильником, и заливают 5 л ацетона. Экстракцию проводят 30 мин при температуре кипения растворителя. После экстракции мисцеллу сливают, растворитель отгоняют и получают обогащенный плюмбагином концентрат в количестве 55 г.

В колбу, содержащую обогащенный плюмбагином концентрат, наливают 1 л воды, между теплообменником и приемником помещают ловушку (воронка с бумажным фильтром) для отбора целевого продукта. Затем проводят перегонку с водяным паром под вакуумом (100-150 мм рт. ст.) при 50- 65°С. С помощью дополнительного теплообменника или путем регулирования расхода охлажденной воды в холодильнике температура дистиллята поддерживается в пределах 10-20°С. При этом пары плюмбагина кристаллизуются и целевой продукт в виде оранжевых хлопьев оседает на стенках теплообменника и, частично опускаясь вниз, задерживается в ловушке, а дистиллят стекает через фильтр в приемник. Скорость перегонки дистиллята составляет 300 мл/ч. Перегонку ведут до обесцвечивания дистиллята. По окончании процесса часть целевого продукта, оставшегося на стенках теплообменника,

смывают холодной водой.

Выход кристаллического плюмбагина составляет 1,8 г или 0,18% от свежей массы сырья. Полученные данные представлены в таблице.

25 Показатель

Способ

Известнь й|Предлагаемый

Выход плюмбагина, % 0,130,18

Время экстраки,ии, ч 654,5

Предлагаемый способ позволяет повысить выход плюмбагина на 28% по сравнению с известным и ускорить процесс.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЮМБАГИНА путем экстракции листьев и стеблей цератостигмы (Ceratostigma plumbaginoides) органическим растворителем, отгонки органического растворителя и очистки продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и ускорения способа, в качестве источника сырья используют свежиелистья и стебли цератостигмы и экстракцию ведут в течение 30-40 мин ацетоном при соотношении сырье:растворитель 1:5- 1:6.