Способ очистки гексахлорбутадиена Советский патент 1978 года по МПК C07C17/38 C07C21/20 

Изобретение относится к способу очистки гексахлорбутадиена (ГХБД) , широко применяемого во многих отрас лях промьшшенности, в частности в электротехнике для заливки трансформаторов . Выпускаемый в настоящее время технический гексахлорбутадиен, вследствие неполного хлорирования исходного сырья бутадиена, содержит до 8 вес.% низших алифатических полихлоруглеводородов. Это главным образом, перхлорэтилен, гексахлорэтй пентахлорбутадиен. Из-за близости температур кипения указанных полихлоруглеводородов и ГХВД практически разделить их ректификацией невозможно. Наличие примесей в ГХБД приводит к нестабильности его хранения, ухудшаются его физические свойства, выделяется хлористый водород. Применение такого продукта, например, для заполнения трансформаторов в практических целях совершенно не пригодно Известен способ очистки гексахлор бутадиена от низших алифатических полихлоруглеводорсчов путем обработки химическим агентом - водным раствором гидросульфида натрия при пере мешивании при 125 С, перемешивание прекращают и разделяют водный и органический слои. Органический слой промывают в течение 2 ч при 100%-ным вЪдным расТвбгЬом едкого натра, органическую фазу перегоняют и собиравзт (.ракцию при 211-214°С и промьшают ее 5%-ным раствором едкого натра. Чистота гексахлррбутадиена после очистки 98-9,9% 13 Недостатками известного способа являются: недостаточно высокое качество целевого продукта, большая длительность процесса очистки,большое количество прот лзных растворов вследствие необходимости двукратной обработки водным раствором щелочи,что увеличивает количество вредных сточных вод. Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта, упрощение процесса и сокращение количества вредных стрчнцх вод. Поставленная цель достигается описываемым способом очистки гексахлорбутадиена, состоящим в его обра-ботке химическим агентом - смесь озона и кислорода, содержащей 50120 г/л озона, в течение 15-60 мин, с последующим поглощением продуктов бработки водным раствором едкой щеЛОЧИ, .обвлчно едкого натра. Отличительными признаками способа является использование в качестве химического агента смеси азона и кис лорода, содержащей 50-120 г/л озона и проведение обработки в течение 1560 мин. Чистота гексахлорбутадиена 99,1-99,9%. При пропускании смеси озона и кислорода через исходный гексахлорбутадиен происходит быстрое окисление содержащихся в нем алифатически полихлоруглеводородов. Количество водного раствора едкого натра, обычно 10-30%-ного, берут достаточным для поглощения продуктов окисления, в основном хлористого водорода и про дуктов озонирования обычно при объем ном соотношении ГХБД и водного раствора едкого натра равном 1s i. Способ очистки гексахлорбутадиена от алифатических полихлоруглеводородов испытан в лабораторных условиях П ри м е р.10 мЛ технического гексахлорбутадиена состава, %: Четыреххлористый углерод 1,0 Перхлорэтилен1,5 Гексахлорэтан1,15 Пентахлорэтан1,15 Цис-пентахлорбутадиен 1,6 Транс-пентахлорбутадиен 1,6 Гексахлорбутадиен 92 помещают в сосуд с пористым дном, заливают. 10 мл 20%-ного водного рас вора едкого натра - и при температуре барботируют s течение 1 ч озоно кислородную смесь при расходе л/ч С--цержание озона в смеси 80-90 мг/л После разделения фаз, щелочной раст вор может Сыть использован многократно. Содержание основного вещест в 1 органической фазе по данным анализа, выполненного методом парамагнитного резонанса, УУ,8л. Газовая фаза после проведения процс сса очистки озонированием содержит углекислый газ. Примера, Процесс ведут аналогично примеру 1, но в течение 30 мин. Чистота ГХБД 99,1%. Использование предложенного способа очистки техническсто ГХБД по сравнению с известным способом обеспечивает следующие преимущества: достигается высокая очистка ГХБД (более 99% основного вещества) существенно сокращается по времени процесс очистки технического ГХБД (более, чем в 5 раз) сокращается объем водных растворов, так как применяемый для очистки растВор едкого натра может использоваться многократно; газовая фаза после очистки не содержит вредных веществ; кроме углекислого газа и следов ГХБД. Формула изобретения Способ очистки гексахлорбутадиена от низших алифатических полихлоруглеводородов путем обработки химическим агентом с последующим поглощением продуктов обработки водным раствором едкой щелочи, отличающийся Тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, упрощения процесса и сокращения количества вредных сточных вод, в качестве химического агента используют смесь озона и -кислорода, содержащую 50-120 г/л озона, и обработку химическим агентом ведут в течение 15-6.0 мин. . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе; 1. Патент США 2418109, кл. 260-f 654, 01.04.1947.