Способ нанесения покрытий из сплавов на основе рутения Советский патент 1978 года по МПК C23C15/00 

например 12, покрыта пленочным материалом. Лазерная среда может быть коррози онным газообразным материалом, таким как высокотемпературный газ.. Необходимые для работы лазера насосные сре ства, средства для циркуляции и т.д. на чертеже не показаны. Устройство включает подшипник с поверхностью, выполненной из пленки, а также часть подшипника 13, внутрен няя поверхность 14 которог.о покрыта материалом,- изготовленным по предложенному способу. На подшипниковой по верхности 14 предусматривается установка поворотного элемента 15. На ко ординатах графика (см,фиг.6) отложены твердость по Кнупу и температура осаждения, показывающая зависимость между этими параметрами для материалов из двух номинальных составов. По ординате графика (см..фиг. 7) отложены значения удельного сопротивления и температурного коэффициента сопротивления, а по абсциссе - значе ния температуры осаждения, показываю щие связь этих параметров для обеих категорий составов. На графике,изображенном на фиг.8, по координатам от ложены коэффициентов отраже ния (ордината) относительно осажденного алюминия и длины волны (абсцисса) , показывающие связь этих параметров для обоих пленочных составов. Пленки обычно приготовляются по предложенному способу распылением, используя мишени названных композиций. Такие мишени могут иметь поверх ности из объемного материала сигма фазы или могут быть составлены из по рошковых смесей названных элементов или другого состава, который будет давать на входе пленочные материалы. Различные устройства, в которых используются пленки, могут определять выбор примеси для усиления таких свойств, как степень поглощения опре деленных волн электромагнитногЬ излучения, флюоресценции, магнитных свойств, адгезии и т.п.

Состав

Температура осаждения, Твердость,А

Wj Ru

Таблица °С .

600-700 1200-1500

600-700 1500-2400 Выявленные свойстватесно связаны со структурой пленки. Фаза пленки определена не точно, но можно предполагать, что она будет низкотемпературной, отличающейся от сигмафазового, связанного объемного материала, получаемого и обрабатываемого при высоких температурах. Свойства обусловливаются друхразмерной природой пленок и, как установлено, фактически остаются неизменными для всего диапазона толщины, от долей микрона до-десятка- микрон (например, от 300 А до 10 мкм). Свойства устройства зависят от температуры осаждения. Так, например, температурный коэффициент может при определенных условиях быть изменен от отридательного до положительного значения изменением температуры осаждения. Значения твердости для обеих номинальных композиций в функции от температуры осаждения приведены на фиг.6. Твердость возрастает с ростом температуры осаждения до 500с. При более высоких температурах дальнейшего увеличения твердости не наблюдается, а в некоторых случаях заметно некоторое снижение. Хотя был использован ряд режимов, . значения, приведенные на фиг.6, относятся к пленкам толщиной около 10 мкм. и весом от 2 до 50 г. Глубина оттиска, оставленного клеймом,в основном, была менее 5% от толщины пленки. Приведенные значения являются средними по пяти измерениям с наибольшим отклонением за счет неровной поверхности примерно от ±10 до ±20%. Измеренное значение твердости в какой-то степени зависит от используемой нагрузки. Увеличение нагрузки в пять раз приводит к снижению твердости примерно на 15%. Влияния подложки существеннее при более тяжелых грузах, и для получения более точных данных о характере самой пленки предпочтитель.ны измерения с легкими грузами. В табл.1 приведены показатели твердости.

Этот параметр приведен в таблицах 2 и 3. Стойкость к травлению определяется измерением потери веса после погружения в травильный раствор на 15 мин. Используемые травители включают ряд общих кислот и оснований. Измерения выполняют при комнатной температуре и при температуре 100°С.

Пленки Moj Ви, используемые для

испытаний, представляли собой блоки толщиной 4000 А и весом 1800 мкг. Пленки брали блоками толщиной 3000 А и весом 200 мкг. Результаты измерений весовых потерь оцениваются с точностью ± 5 мкг.

В табл.2 приведены результаты испытаний пленок толщиной 3000. А , весом 200 мг на стойкость к травлению .

Таблица 2

В табл. 3 приведены результаты испытаний пленок толщиной 4000 А,

весом 180 мг на стойкость к травлению MOgRU.

ТаблицаЗ

Горячий 5HCe-1HNO. 0,040

600 Пленки обеих композиций, осажденных при различных температурах, не реагируют при комнатной температуре на большинство кислотных сред. Пятнадцатиминутное погружение не вызыва ет отслаивания, потери первоначальной полировки, металлического блеска Для ряда кислот при температурах, близких к точке кипения травителя (около ), стойкость к травлению пленок остается неизменной. Стойкост к травлению, подобно .твердости, растет с температурой осаждения, по крайней мере, в диапазоне температур 450-600°С. Для наибольшая степень разрушения (около 2 А/сек) наблюдаетсЯрВ горячем 2 NH OH-1HgO и ( 77 А/сек) в горячей царской вод ке. Лучшая стойкость к травлению пока зана МоуМИ), осажденным при . Наибольшее разрушение (О,3-0,45А/сек наблюдалось в горячей царской водке. Электрическое удельное сопротивле ние f и температурный коэффициент сопротивления, оба в функции от температуры осаждения графически представлены на фиг.7. Измерения проводи ли стандартным четырехточечным датчиком, используюшим малые значения переменных токов. Толщина пленки находилась в пределах от 1 до 2 мкм. Графики фигуры отражают измерения, проведенные при 25с. Дополнительные измерения проводились в жидком азоте и жидком гелии. Были также записаны, как указывается позже, температуры перехода в сверхпроводящее состояние. Приведенный график температурного коэффициента сопротивления отражает переход интервала в от до -195с. Соответственно это значение ординаты определяется как Р25°С -p-f95°C JP23c i 2.20 Предполагается, что падающее значение удельного сопротивления между значениями температур осаждения 25С и возрастает от сопутствующего увеличения размера зерна. Хотя, как отмечалось, измерения проводились на образцах равномерной толщины планки, другие измерения показали независимость удельного сопротивления от толшины в диапазоне от 1 до 10 мкм. Температурный коэффициент сопротивления близок к нулю для молибденосодержаще0,33 го материала и несколько отрицателен для вольфрамосодержашего материала. Как видно из фиг.7, оба значения температурных коэффициентов растут с ростом температур осаждения, достигая максимума от 500 до 1000 частей на миллион при температуре осажденияЮОО с. Отражательная способность измерялась двухплучевым спектрометром в диапазоне волн от 0,3 до 20 мкм.Значения отражательной способности приведены на графике фиг.8 в функции длин волн, нормализованной к алюминию (алюминий имеет отражательную способность на 90% или более по всему исследуемому спектральному диапазону). Толщины пленки брали значений 2000 Ji. Все пленки были осаждены при . Другие наблюдения показывают значительную независимость отражательной способности от температуры осаждения. Как отмечалось, отражательная способность наблюдалась хорошей во всем представляемом спектральном диапазоне с небольшим oтклoнeниgм в пределах значений волн 8000 f. Обе композиции становилио. сверхпроводящими при более высоких значениях температуры перехода , соответствующих более низким значениям температур осаждения. Тс дляМо Чиз была около при Т от 70°до . Соответствующее значение Т для WjRu составляло около 4,8 К. При более высоких температурах осёЬкдения Т-р температура перехода Т. падала, достигая окончательных значений ниже 4, при температуре осаждения около . Формула изобретения Способ нанесения покрытий из сплавов на основе рутения путем геттерного распыления мишени на нагретую подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения твердости и антикоррозионной стойкости покрытия, распыление мищени проводят в инертной атмосфере при давлении 50 100 мкм рт.ст. со скоростью распыления 100-300 Л/мин при напряжении 1000-2000 В, токе 3-15 мА, причем температура подложки 400-1ООО С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Данилин Б.С. Вакуумная техника в производстве интегральных схем. М., Энергия, 1972, с. 67-93..