Способ получения ди- или тринатрийфосфата Советский патент 1943 года по МПК C01B25/30 

При производстве ди- и трин-атрийфосфатов из фосфорной кислоты, получаемой экстракцией природных фосфатов серной ки глотой, процесс обычно осуществляют следующим oopaisoM: в фосфорную кислоту при помешивании постенекно добавляют кальцинированную соду до тех пор, пока не будут замещены натрием два атома водорода. При этом выпадают в осадок мелкодисперсные соли л :елеза, алюминия, кальция, фтора, сре.мневой кислоты и других примесей, которые отделяются от раствора JaiHPOi. Последний кристаллизуется до тринатрийфосфата.

Для получения наряду с фосфатами натрия ценных продугчтов- крамнефторида натрия и свободных от фтора и кремния фосфа.тов железа и алюминия-обработку кислоты содой предпочитают иногда вести в две стадии, в первой из которых вводят количество соды, соответствующее свободной кремнефтористоводородной кислоте и отде.1ЯЮТ выпавший в осадок кремнефторид, после чего осаждают избытком соды соли н ;елеза, алюминия и др.

При производстве фосфатов калия процесс ведут аналогич,но описанному, с той лишь разницей, что вместо соды и едкого натра применяют поташ и едкий калий.

Весьма существеннь м недостатком онисанных методов является чрезвыч1айная дисперсность выпадающих в осадок фосфатов железа, алюминия и других примесей, вследствие чего отделение их от фосфорно-натриевого или калиевого раствора представляет большие трудности и связано со значительными потерями этих растворов.

Указанные осадки совершенпо не поддаются ни отстаиванию и сгущению, ни фильтрованию на вакуум-фильтрах, центрифугах и других производственных аппаратах и только с трудом удается отделять их от раствора на фильтр-прессах. При этой весьма трздоем.N0 62810

кой операции снимаемый с фильтр-прессов шлам представляет собой илистую полужидкую массу, содержащую около 75% НЮ в форме фосфорно-натрневого или калиевого раствора, окклюдироваиных осадком в значительпых количествах. Эти растворы приходится частично отмывать от осадка большими количог/гвамп воды на самих фильтр-прессах, причем происходит значительное разбавление фильтратов, а следовательло, возникает необходимость в дополнительной выпарке воды; в значительной }ке степени эти растворы безвозвратно теряются со шламом.

В предлагаемом способе производства фосфатов натрия предусматривает1гя производить выделение фосфатов желез-а и алюминия и других соединений из фосфорно-натриевых растворов таким. образом, чтобы осадки этих солей находились в форме устойчивых крупно-кристаллических образований, обеспечивающих отделение их от указанных растворов с помощью весьма простых и производительных методов декантации и фильтрования под вакуумом или фугования.

Для этой цели экс.тракционную фосфорную кислоту или фосфорнокислый раствор после выделения крем;1ефторида обычным методом, следует пеЙ1ф:ализовать содой до замещения натрием не более одного атома водорода. При этом процесс нейтрализации и кристаллизации выпадающих солей железа, алюминия и других необходимо веети в уеловиях неизменяющегося рН, в среде фосфорно-натриевого раствора, пересыщениого по отношению к указанным выше примесям и при температуре 75-90°.

Практически эти условия достигаются непрерывным и одновременным введением в реакционный объем кислоты и соды и непрерывным выводом из реактора или системы реакторов прореагировавшей пульпы.

При обработке указанным способом фосфорпой кислоты, содержащей 22-25% РЮ.1иО,8-1,3% Fe, АЬОз из фосфорно-натриевого раствора выпадает круппо-кр 1сталличе:кий осадок фосфатов железа и алюминия типа РеНз(РО4)2 Ма, состоящий из сросшихся в друзы образований в 100 и более микрон в поперечнике. Такой осадок отлично отстаивается (iCxopocTb осаждения-0,6л1/час) и сгущается (с Ж:Т- 30:1 в исходной пульпе до Ж:Т-6:1 в сгунхенной пульпе), давая вполне осветленныГ раствор мононатрийфоефата. Сгущенный осадок легко фильтруетея па вакуум-фильтрах и центрифугах и отмывается от раствора малыми количествами воды. Содержание влаги в осадке составляет около 40-45%.

О.тделенные от осадков фоефорпо-натриевые растворы доусредняются до получения двух- кли трехзамещенных солей обг гчными путями с помощьЕО соды или щелочи.;

Как по1казывает опыт, несмотря на то, что осаждение фосфатов ж,елеза и алюминия и других примееей в предлагаемом способе проИСходит при рН значительно более низко:,;, чем в обычных способах, предусматрив ающих замещение натрием двух laToiMOB водорода, предлагаемый способ благодаря примененным в нем приемам нейтрализации кислоты и кристаллизации 1солей обеспечивает выеокую степень осаждения последних и очистки получаемых растворов от примесей.

Еще более высокий эффект, как в отношении кристаллизации выпадающих фосфатов железа и алюминия и других солей, так и в отношении полноты очистки от этих примееей получаемых фосфорнонатриевых растворов достигается, если проводить нейтрализацию освобожденной от фтора и кремния фосфорной кислоты с помощью опк