Способ определения водорода в металлах и сплавах Советский патент 1978 года по МПК G01N21/00 G01N7/16 C01B1/00 

Изобретение относится к области меМаллофизики и металловедения и может быть использовано для анализа металлов и сплавов на содержание водорода.

В ссжременнс промышленности все большее внимание уделяется износостойкости материалов, работающих в условиях, способствующих наводороживанию, или получаемых способами, которые не позволяют предотвратить создание в материале концентрации водорода, приводящей к снижению физико-механических СЕЮЙств металла. В связи с этим повышаются требования к точности и чувствительности методов определения содержания водорода в металлах и сплавах.

Известен способ определения содержания водорода в материалах, обладающих удовлетворительной точностью только при анализе относительно больших количеств определяемого элемента, так как он связан с предварительным сбором водорода в специальном объеме flj.

Известен способ определения водорода в металлах и сплавах, основанный на

масс-спектрометрическом измерении выделяющегося газа при непрерывной откачке рабочего объема, относящийся к анализу относительно бсшьшихколичеств определяемого элемента {,2Д.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ, при котором образец доводят до плавления, а выдепение газа регистрируют масс-спектрометрически. Исследуемый материал плавят в откачиваемом объеме, так что вакуум системы позволяет регистрировать газовыделепие радиочастотным масс-спектро-

метром РО,МС-1 з.

При определении малых количеств водорода (концентрации, близкие к равновесным в металлах, несклонных к гидридообразованию) в небольшом количестве исследуемого материала Iдесятки миллиграмм) наблюдаются большие погрешности измерения.

Цель изобретения - повышение точности определения малых количеств воцорода в.металлах и сплавах. , Поставленная цель достигается тем, что после распыления образца предлагаемым способом из газовой смеси откачивают все компоненты кроме водорода , а откачку объема прюизводят гелиевым криосорбционным насосом таким образом, что откачиваются все газы кроме водорода и гелия. Такая избирательность достигается в результате подбора температуры адсорбирующей поверхности гелиевого насоса, которую регулируют изменением ско рости прокачки гелия через внутренний объем насоса. При температуре 20 К давление насыщенных паров азота равно 1,08 10 мм рт. ст., кислорода 1.10 мм рт.ст., дав ление насыщенных паров других газов, входящих в состав воздушной смеси, еще ниже. Давление насыщенных паров водоро да при 20 К равно 675, 7 мм рт.ст., а так как вакуум в системе перед распылением не ниже 5- мм рт.ст., объем системы пор5щка пяти литров, а количест во распыляемого вещества несколько десятков миллиграмм, давление водорода в системе после распыления образца намно го меньше давления насыщенных паров при 2О К, так как огкачка водорода путем его конденсации на адсорбирующей поверхности насоса невозможна . Азот, кислород и другие газы воздущной смеси откачиваются путем их ожижения на адсорбирующей Поверхности насоса до дости жения парциального давления по каждому из газов, отвечающего равновесию с жид кой фазой. Использование предлагаемого способа определения содержания водорода в метал лах и сплавах обеспечивает по. сравнению с существующими способами следующие преимущества. 1. Возможность с большей точностью и чувствительностью определять содержание водорода в материалах, что особенно важно при определении малых количеств водорода в небольших образцах. 2 . Возможность добиваться более полного извлечения водорода их исслецуемого материала, чем при расплавлении образца. Исследуемьй образец облученной в реакторе стали ОХ16Н15МЗБ (накопление водорода в сплаве в процессе нейтронного облучения осуществлялось в результате соответствуюи1их И , р - реакций на определенных изотопах KOMtioHetrroB стали) точно известной массы 5-5О мг (величина массы образца выбирается в зависимости от предполагаемого содержания водорода в металле) размещают в рабочем объеме, в котором и осуществляют распыление исследуемого образца при помощи нагревателя сопротивления в результате импульсного разогрева {при исходном вакууме мм рт.ст. параметры распыления навески 1О-ЗО мг указанной выше облученной стали, мощность, подаваемая на нагреватель, - 0,5 кВт, время распыления - ). Избирательную откачку гаэовсй смеси, образовавщейся в результате распыления исследуемого образца в рабочем объеме, осуществляют путем охлаждения ее до температуры, при которой вымораживаются все газы, кроме водорода (от- . качка производится криосорбционным насосом). При помощи масс-спектрометра (массспектрометр омегатронного тийа ИПДО-2А) по разности;парциальных давлений водорода в экспериментальном объеме до и после распыления исследуемого образца по известному соотношению определяют количество водорода, содержавшегося в распыленном образце. Погрешность определения количества водорода в образце слагается из погрешностей, возникающих при взвешивании образца, определении экспериментального « объема, измерении парциального давления водорода. В случае использования пр1ЙЬра ИПДО-2А суммарная ошибка определения содержания водорода в образце не превышает 15%. Предлагаемый способ определения содержания водорода в металлах и спалавах позволяет с высокой степенью точности измерять содержание водорода в исследуемом материале в диапазоне значений концентраций Ю -10 ат.%. Формула изобретения Способ определения водорода в металлах и сплавах, заключающийся в распылении -исследуемого образца в экспериментальном объеме и анализе газовой смеси с помощью масс-спектрометра, о т л ич а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности, после распыления образца откачивают из газовой смеси все компоненты кроме водорода. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что откачку газовых компонентов производят гелиевым криосорбционным насосом.

5628434g

Источники информации, принятые воZ.TrcxuewieLderR.The

внимание при экспертизе:of Vocuuttl Sciertce and TechttoCodV

1. Титов В. П. и ар. Заводекаяла-3. Дзигоев G. Г. и др. Заводская лаборатория. 1974. № 1, с. 38.боратория. 1974, № 4, с. 412.

V.6,№3,-p.a98.