Способ определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердых материалах Советский патент 1989 года по МПК G01N15/00 G05D27/00 

Изобретение относится к физико-химическим способам анализа вещества,

а именно к способам определения распределения по глубине концентрации

3151

газовой примеси в твердых .материалах, и может быть использовано в атомной энергетике.

Цель изобретения - повьшение точности определения профиля распределения газовой примеси.

На фиг.1 изображена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг.2 - зависим,ости количества выделившегося гелия из пленок серебра от толщины пленок.

Устройство содержит вакуумную камеру 1, в которой производят измерения количества выделившегося газа, и азотную ловушку 2. С помощью вакуумного регулируемого затвора 3 камера 1 подсоединена к гелиевому течеиска- телю 4, в котором регулируют скорость откачки выделяющегося из образцов внедренного газа,на фланце 5 на изолированных токовводах в камере 1 смонтирована танталовая лента 6 с выловленной анализируемой пленкой. Температура ленты контролируется приваренной в ней хромель-алюмелевой термопарой 7, Дпя измерения давления остаточных газов в камере 1 служит блок 8 манометрических ламп (ПМТ-2 и 11МИ-2) . Для калибровки количества выделившегося из пленок гелия используется гелиевая течь 9, присоединенная к камере 1 с помощью трехходового затвора 10. С помощью этого же затвора 10 перед подключением течи к камере ее патрубок откачивается форвакуум- ным насосом 11.

Способ осуществляют следующим образом.

Образцы в виде п количества тонких металлических пленок, снятых с подложки и вьшовленных на пластинку с отверстиями, помещали в вакуумную установку для внедрения в них частиц легких газов с помощью ионной бомбардировки. После откачки установки до давления мм рт.,ст. все п количество пленок облучали одновременно пучком заданных ионов при заданной энергии ЕО, пробег,которых в веществе пленок равен Л . Пленки в наборе имели разные толщины от h ; h до h А , величина uh - это также и изменение толщины при переходе от п-й к (п+1-)й пленке, составляющее 50 А и соответствукядее точности измерения h. Количество пленок п в наборе выбирали согласно выражению п Л/bh, В установке, где изучали

640.4

газовыделение внедренных атомов при- меси, дополнительно выбирали на пленках с толщинами h fiih и h Л скорость откачки выделяющегося внедренного газа при нагреве их до температуры полного испарения такой, чтобы

выполнялось условие t-- t t (когда время полного выделения внедренного газа из пленки с толщиной h U,h меньше такого же времени для пленки с толщиной h А и меньше времени откачки вьщелившегося внедренного газа из объема камеры в случае нагрева пленки с h i).

Облученные ионами до заданной дозы D и содержащие внедренную примесь пленки из набора переносили в установку, в которой с помощью газо0

5

вого масс-спектрометра изучали газо- вьвделение. Смонтированные на танталовой ленте пленки нагревали до температуры полного испарения (каждую в отдельности).

Способ основан на регистрации изменения парциального давления изучаемого газа в объеме измерительной камеры при нагреве образца. При динамическом выполнении способа (когда выделяющиеся частицы непрерывно удаля-т ются из измерительного объема) количество выделившегося внедренного газа определяли интегрированием зависимости парциального давления от времени 5 .газовьщеления при известной скорости

i.

0

0

5

5

откачки: Q S

где S Iti

10 (л-мтор), (1)

0

скорость откачки измерительной камеры, л/с5 t - время газовыделения, с; р - парциальное давление газа в измерительной камере во время газовыделения, тор. Определив количество Q выделившегося внедренного газа из каждой п облученной пленки набора, строили зависимость (h) (кривая 1. на фиг.2), в которой толщина h изменялась от h ЛЬ до h Л , всего точек по оси абсцисс п . Выполнив графическое дифференцирование зависимости Q f(ri), получали профиль распределения внедренной газовой примеси, в веществе пленок с разрешением по глубине ДЬ (кривая 2, на фиг,2). Так как 50 А, то в предпагамом способе по сравнению с прототипом достигается повышение точности определения .

профиля распределения внедренной газовой примеси в твердом материале.

Пример. На отверстия диаметром 3 мм в медной пластинке вылавливали серебряные пленки разных толщин Для примера взяли ряд пленок с. толщинами h 50. 400, 600, 650, 700, 750 800 и 1000 А. Пленки, собранные набором в одной плоскости, помещали в вакуумную установку для внедрения в них частиц гелия с помощью ионной бомбардировки. После откачки установки до давления мм рт.ст. все пленки одновременно облучали пучком ионов Не с энергией 10 кэВ до дозы 4,010 ион/см.

При энергии 10 кэВ полный пробег ионов Не в веществе пленок равен 1000 А. Толщины взятых пленок удовлетворяли условию b.h h Х . Облученные ионами Пе до одной и той же дозы DO и содержащие разные концентрации внедренного газа (из-за различия в соотнощении Д и h) пленки переносили в другую установку, собранную на основе гелиевого течеискателя ПТИ-7А В этой установке изучали газовыделение внедренного гелия при нагреве пленок до температуры их полного испарения (1500 К). Дополнительно с по- мощьЮдПленок, имеющих толщины 50 и 1000 А (крайние в интервале толщин) выбирали скорость откачки выделившегося внедренного газа при нагреве до температуры 1500 К. Она соответствовала условию, когда t и бьша равной 40 л/с. Дополнительные пленки и пленки из набора снимали с отверстий медной пластинки, монтировали на танталовой ленте и нагревали со средней скоростью 30 К/с до Т 1500 К. Нагрев отдельной пленки длился 40 с. Для каждой пленки по изменению парциального давления гелия в объеме измерительной камеры и времени его выделения из пленки при заданной скорости откачки определяли количество выделившегося внедренного гелия по формуле (1).

Данные по предлагаемому и известному способу определения количества гелия в пленках металлов приведены в таблице.

При изменении аналогичным путем п-го количества пленок, когда п 1000/ДЬ,,а &h 50 Л (изменение толщины п-й и (п+1)-й пленки), получали зависимость Q f(h), в которой

06

толщина h изменялась от h 50 А до h,jp 1000 А (в примере 20 точек по оси абсцисс). Затем выполняли графи- ческое дифференцирование зависимости Q f(h) и строили зависимость dQ/cJh f(h), которая являлась профилем распределения внедренного гелия в серебре с разрешением по глубине

ЛЬ 50 А.

Таким образом, использование предлагаемого способа определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердом материале позволяет

определять его с более высокой разрешающей способностью по глубине по сравнению с известным способом при одинаковых ошибках в измерении количества внедренной газовой примеси.

Формула из.обретения

Способ определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердых материалах, включащий внедрение в них газовых ионов, о т -. личающийся тем, что, с целью повьшения точности определения профиля распределения внедрённой газовой примеси, одновременно облучают п образцов, приготовленных в виде набора тонких пленок вещества, толщина и количество которых соответствуют условию

, и п Л/ДЬ,

где ЙЬ - изменение толщины k-й и

(k+1)-и пленок (); h - толщина k-й пленки;

Л - пробег ионов облучающего пучка в данном материале; дополнительно определяют на плёнках толщиной, равной

h ЛЬ; и Ь ,

скорость откачки выделяющегося внедренного газа при нагреве указанных пленок до температуры полного испарения, удовлетворяющей условию

t, t t,j,.

где t - время полного выделения

внедренного газа из пленки с толщиной h i.h; t - время полного выделения

йнедренного газа из пленки толщиной h ;

t - время откачки вьщелившегося внедренного газа из объема камеры в случае нагрева пленки с толщиной h Л , затем поочередно нагревают каждую пленку из набора до температуры полного испарения и по изменениям парциального давления исследуемого газа

определяют функциональную зависимость между количеством выделившегося внедренного газа и толщиной пленки, а профиль распределения внедренной газовой примеси в твердом материале определяют путем дифференцирования зафиксированной функциональной зависимости.

Изобретение относится к физико-химическим способам анализа вещества, а именно к способам определения распределения по глубине концентрации газовой примеси в твердых материалах, и может быть использовано в атомной энергетике. Целью изобретения является повышение точности определения профиля распределения внедренной газовой примеси. Способ определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердых материалах, состоящий во внедрении в них газовых ионов, при этом одновременно облучают N образцов, приготовленных в виде набора тонких пленок вещества, толщина и количество которых соответствуют условию: ΔН≤H≤λ и N=λ/ΔН, где H - толщина K-й пленки, ΔН - изменение толщины K-й и (K+1)-й пленки (1≤K≤N), λ - пробег ионов облучающего пучка в данном материале, дополнительно определяют на пленках с толщиной, равной H=ΔН и H=λ, скорость откачки выделяющегося внедренного газа при нагреве указанных пленок до температуры полного испарения, удовлетворяющей условию T₁ττ₂, где T₁ - время полного выделения внедренного газа из пленки с толщиной H=ΔН, T - время полного выделения внедренного газа из пленки с толщиной H=λ, T₂ - время откачки выделившегося внедренного газа из объема камеры в случае нагрева пленки с толщиной, равной H=λ, затем поочередно нагревают каждую пленку из набора до температуры полного испарения и по изменениям парционального давления исследуемого газа определяют функциональную зависимость между количеством выделившегося внедренного газа и толщиной пленки, а профиль распределения внедренной газовой примеси в твердом материале определяют путем дифференцирования зафиксированной зависимости. 2 ил. 1 табл.

5,0

.0

Q,w fj(2WL

dQ уд/J част (

IS

10

-Ю

W

5

200

600 800 Фие.2

mo /7,