Способ получения сульфата аммония Советский патент 1944 года по МПК C01C1/24 

При получении соды карбонизацией аммиачяо-сульфатных растворов остаются маточники, которые предложено использова1ть для выделения мирабилита вымораживанием , затем аммиака - дестилляцией и наконец, сульфата аммония. Эвтонический раствор, остающийся после выделения сульфата аммония, смешивается по этому способу с маточником (жидкостью с фильтров бикарбоната) и таким образом возврашается в цикл.

Одной из крупных З1атрат припроиз водстве по этому способу является расход холода для выделения декагидрата (NaaSOi ЮНаО).

Другим недостатком метода является возврат на вымораживание больших количеств эвтонического раствора.

Присутствие больших .количеств сульфата аммония в растворах, идуших на вымораживание, действует неблагоприятно на процесс выделения сульфата натрия, так как снижении температурь раствора равновесие сдвигается в область образования двойных солей. Установлено, что с увеличением содержания (NH4).SOi в растворе расширяется температурный интервал сушествования двойной соли и понижается начальная температура выпадания двойной соли.

Выпадание двойной соли в процессе кристаллизации представляет определённую опасность для производства, так как при поступлении двойной соли с вымороженным осадком на карбонизацию снижает: ся процент использования NHs и шместе с тем ухудшаются показатели работы завода (увеличение объёмов жидкостей, снижение производительности аппаратуры, увеличение расходных коэфициентов по пару, воде и электроэнергии).

В силу высказанных обстоятельств ведение процесса производства должно быть направлено на уменьшение процента содержания сульфата аммония в растворах, идуших на вымораживание. Одним из мероприятий, направленных к уменьшению оборота сульфата аммония, является снижение температуры конечного раствора при выпарке до 60°.

При снижении температуры конечного раствора от 100 до 60° содержание сульфата аммония в эвто.ническом растворе падает с 95 до 76,5 частей на 100 частей воды. Температура 60° является предельной, так как дальнейшее снижение её при выпарке растворов неизбежно влечёт к выпадению двойных солей и, следовательно, к ухудшению качества сульфата аммония.

Настояш;им предложением (см. схему) намечается другой путь выделения сульфата нат.рия из рагтворов, который заключается в использаваияи свойства эвтонического pacTBOpai выделять при; снижении температуры двойную соль Na2SO4 (NH4)2SO4 - НаО. Иетервал образо вания двойных солей для эвтонического раствора BecbMia значителен. По данным Dawson, о« лежит в пределах от 59,3 до 16,0°. СледОВательно, условия для образования двойных солей особенно благоприятны. При снижении темпераггуры эвтонического раствора до 15-30° .большая часть Na2SO4 вападает в осадок в виде двойной соли и в результате получается раствор, oi6oraщённый сульфатом а мадония, KOTOIрый снова направляют на выпарку по смешении с Начальныли раствором.

Выпадающий ори охлаждении эвтонического раствора осадок, предста1вляюш,ий двойную соль, отфуговывается и растворяется s маточнике (жидкости с фильтров), причём получается раствор следующего состава:

Сульфата натрия14,2%

Сульфата аммония19,0%

Бикарбоната аммония7,4%

;Карбоната аммония4,26 %

Воды58,14%

Сравнивая этот состав раствора с тем, который должен получаться по ранее предложенному способу, можно отметить повышенное содержание В приведённом составе раствора сульфата натрия, ai также пониженное содержание сульфагга аммония.

Другим1И словами, при новод составе раствора, идущего на вымораживание, создаются более благоприятные условия для осаждения декагидрата: Na2SO4 ЮНаО.

Если соноставить состав, маточных растворов при различной температуре, то можно вывест1И заключение, что та же степень осаждения сульфата натрия 1может быть достигнута при более высокой температуре кристаллизации. При температуре 0°, по проф. Белопольского А. Н., получается почти та же степень осаждения сульфата, что и при более низкой температуре, для растворов по указанному выше известному способу.

Таким образОМ предлагаемый раздельный метод кристаллизации эвтонического раствора имеет следующие преимущества перед предложенным ранее способом кристаллизации смеси эвтонического раствора и маточника:

1.Уменьшается во31врат сульфата аммония на кристаллизацию декагидрата Na2SO4 10Н2О, вследствие чего сокращается, температурный интервал образования двойной соли и снижается начальна(Я температура выделения двойной соли при охлаждении растворов.

2.Сокращается расход холода на выделение декагидрата, так как, с одной стороны, температура кристаллизации повышается до 0°, с другой стороны, уменьшается количество раствора, подаваемого на к ристаллиза ци ю.

3.Сокращается расход пара для нагревания растворов при дестилляции аммиака, вследствие уменьшения объёма: жидкости.

Предмет изобретения

1. Способ получения сульфата аммония из маточника, получаемого после карбонизации аммианно-сульфатных растворов путём вымораживания мирабилита, дестилляции аммиака и выпарки остатка для выде.ления сульфата аммония, с возвращением остающегося эвтонического раствора в цикл, отличающийс я тем, что, с целью уменьшения расхода холода на вымораживание II пара на дестилляцию амдшака, эвтонический раствор охлаждают до