Способ получения диосгенина Советский патент 1978 года по МПК A61K35/78 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОСГЕНИНА

1

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получения биологически активных веществ из растительного сырья.

Известен способ получения диосгенна 1 путем экстрагирования метанолом обезжиренной дихлорэтаном надземной части растения якорца стелющиеся Tr-i )5 terrestns Z- с последующим гидролизом серной кислотой и выделением целевого продукта. Выход диосгенина составляет 0,15-0,20% от сухого растения.

Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода целевого продукта.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Это достигается тем, что после экстрагирования проводят ферментативную обработку препаратом из Asperg-iECus niger.

Пример. 100 г сухого измельченного растения обезжиривают хлороформом в течение 30 час, экстрагирую 48 час 70%-ным водным метанолом при комнатной температуре, затем растворитель упаривают досуха в вакууме. Экстракт растворяют в воде и обрабатывают 3-мя порциями бутанола по

100 мл. Органический экстракт упаривают в вакууме. Остаток перколируют через слой окиси алюминия 2-й степени активности в системе хлороформ-метанол-вода (65:35:10), а затем элгоат, содержащий стероидные гликозиды, упаривают на роторном испарителе, растворяют в воде и пропускает через колонку с сефадексом Г-25.

В результате получают 5 г хроматсграфически чистой сапониновой фракции. Контроль за степенью очистки осуществляют методом тонкослойной хроматографии, адсорбент-силикагель Л 40:100

(ЧССР), система хлороформ-метанол-вода (65:35:10), проявитель - концентрированная серная кислота.

Полученную приведенным способом сапониновую фракцию растворяют в 5 л

цитрат-фосфатного буфера (рН 4,5),

приливают 1-2 мл 0,1н раствора хлористого магния и 2 мл толуола и инкубируют с ферментным .препаратом из Aspergrittus nig-er BKMt,-33 при 30-32 в теченив суток при концентрации ферментного препарата 2% от веса субстрата.

Затем в инкубационную среду вносят 10%-ную серную кислоту (1:2 от объёма среды) и проводят гидролиз в круглодонной колбе, снабженной мешалкой и обратньлм холодильником, при 110 С В течение 10 час. После окончания гид ролиза колбу охлаждают проточной водой. Выпавший осадок гидролизата филь труют, растворяют в диэтиловом эфире промывают водой, нейтрализуют 50-60мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и упаривают на роторном испарителе. В результате получают 2 г светложелтого кристаллического вещества. Его двгглсды перекристаллизовывают из абсолютного метанола и получают 0,5г химически чистого диосгенина с т.пл. 203-204, ci..p - 120° (с 1, хлороформ) . Выход диосгенина, считая на воздуш яый-сухой вес сырья, колеблется в пр делах 0,5-0,6%. Предлагаемый способ обеспечивает увеличение выхода диосгенина в 2-2,5 раза. Формула изобретения Способ, получения диосгенина путем экстрагирования 1етанолом обезжиренной дихлорэтаном надземной части растения якорцы стелющиеся ТНЬиви5 ter-resth-is ЗС с последующим гидролизом серной кислотой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, ЧТО;с целью повышения выхода целевого продукта, после экстрагирования проводят ферментативную обработку препаратом из AspergiEEue n-ig-erИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Медицинская промышленность СССР. М., 1965, 19/3/, с. 46-48.