Способ очистки сапонинов Советский патент 1988 года по МПК B01J47/00 A61K35/78 

СА: оо

1, 1393

Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, преимущественно к способу очистки суммарных саионинсодержащих препаратов.

Целью изобретения является повышение выхода конечного продукта.

Пример 1. 1 кг сырья - надземных частей якорцев стелющихся - экстрагГЯ Н)т 6 л 80% этанола при б О- 70 С 3 раза, каждый раз в течение I ч Объединетшое водно-спиртовое извлечение упарива от под вакуумом при разрежении 600 NfM рт.ст. до объема 1 л, 3 раза промывают по 1 л хлороформа. ПолученньЙ промытый водный раствор последовательно пропускают через ио- нообменн1 1е колонны со смолой. КУ-2 в NH.-форме и АВ-16 в НСО,-форме. Загрузка колонн составляет по 100 г ионита. Полученньп с колонн раствор упаривают под вакуумом до объема 100 мл, добавляют 150-200 t-vi спирта

Приме р 3. Аналогично примеру 1 с использованием системы иони- тов КУ-2 в NHj-форме и ЭДЭ-10П в НСО -форме получают 44,5 г продукта с зольностью 0,05-0,1%, при примене нии КУ-2 в Н -форме и ЭДЭ-10П в ОН форме получают 20,5 г продукта с то же зольностью.

Q Пример4. Аналогично примеру 1 с использованием системы ионит КУ-2 в МН -форме и АН-31 в HCOj-фор ме получают 43,3 г продукта с зольностью 0,05-0,1%, при применении

15 КУ-2 в Н -форме и АН-31 в ОН -форме получают 20,5 г продукта с той же зольностью.

П р и м е р 5. 100 г измельченны клубней ц 1кламена экстрагируют 400 м

20 кипящей воды 5-6 раз. Время каждой экстракции 1 ч. Объединенное водное извлечение упаривают до объема 80 м и добавляют 100 мл изопропилового спирта. Водно-спиртовый раствор фил

и: сапонины осаждают 1400 мл ацетона. 25 руют через смолу КУ-2 в ННл-форме.

Получе1П11,ц1 осадок отфильтровывают и сушат в сушильном шкафу под вакуумом при 60-70 С гз тсчешш 2 ч. Получают 45 г сухого продуктг суммы сапонинов с сульфатной зольностью на уровне 0,05-0,1%. При пропус1сан11И аналогичного объема изрлсчения через эти ;ке колонны соотиетстпенио КУ-2 в II -форме и ЛВ-16 в ОМ -(Ьормс получается 20,5 г продукта с сульфатной зольностью на ypoj .iie 0,05-0,1%.

Таким оГ)-)ачом, ньг:и)д пов1,1шается на 45,5% по срашичшю с известшлм способом.

II р и м е р 2. Аналогично примеру 1 с использованием катионита КУ-1 в НП -форг- е и анион ига АВ-17 в форме получают 42 г продукта с зольностью 0,05-0,1%; при пр11мене1п-1и КУ-1 в H -форме, АВ-17 в ОН -форме получают-20,5 г- продукта - с зольность;, на том же уровне.

35

а затем АВ-16 в HCOj-форме. Загрузк колонн по 40 г ионита. Полученный очищенный раствор упаривают досуха под вакуумом. Остаток сушат в вакуу 30 сушильном шкафу при 60-70 С в течен 2 ч. 46,3 сухого продукта с сульфатной зольностью 0,08-0,10%

В параллельном эксперименте при использовании системы ионитов КУ-2 в II -форме и в ОН -форме полу чают 40,2 г продукта с сульфатной зольностью 0,8%, т.е. выход увеличи ся на 12,0%.

Сульфатная зола суммы сапонинов из якорцев стелющихся, полученной без ионообменной очистки, 14,5%, а из клубней цикламена 6,7%.

Таким образом, за счет использования на стадии очистки сапонинсоде жащих растворов катионита в ме и в ПСО -форме удается повысить выход целевого продукта на 12-45%.

40

45

Приме р 3. Аналогично примеру 1 с использованием системы иони- тов КУ-2 в NHj-форме и ЭДЭ-10П в НСО -форме получают 44,5 г продукта с зольностью 0,05-0,1%, при применении КУ-2 в Н -форме и ЭДЭ-10П в ОН - форме получают 20,5 г продукта с той же зольностью.

Q Пример4. Аналогично примеру 1 с использованием системы ионито; КУ-2 в МН -форме и АН-31 в HCOj-фор- ме получают 43,3 г продукта с зольностью 0,05-0,1%, при применении

5 КУ-2 в Н -форме и АН-31 в ОН -форме получают 20,5 г продукта с той же зольностью.

П р и м е р 5. 100 г измельченных клубней ц 1кламена экстрагируют 400 мл

0 кипящей воды 5-6 раз. Время каждой экстракции 1 ч. Объединенное водное извлечение упаривают до объема 80 мл и добавляют 100 мл изопропилового спирта. Водно-спиртовый раствор фильт5

а затем АВ-16 в HCOj-форме. Загрузка колонн по 40 г ионита. Полученный очищенный раствор упаривают досуха под вакуумом. Остаток сушат в вакуум- 0 сушильном шкафу при 60-70 С в течение 2 ч. 46,3 сухого продукта с сульфатной зольностью 0,08-0,10%.

В параллельном эксперименте при использовании системы ионитов КУ-2 в II -форме и в ОН -форме получают 40,2 г продукта с сульфатной зольностью 0,8%, т.е. выход увеличился на 12,0%.

Сульфатная зола суммы сапонинов из якорцев стелющихся, полученной без ионообменной очистки, 14,5%, а из клубней цикламена 6,7%.

Таким образом, за счет использования на стадии очистки сапонинсодер- жащих растворов катионита в ЫП -фор- ме и в ПСО -форме удается повысить выход целевого продукта на 12-45%.

0

5