Способ получения фталевого ангидрида Советский патент 1978 года по МПК C07D307/89 C07C51/16 

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

It о.кнснованадневыи катализатор ка коipVuae с со1де|р)жа Н1ием (пяпнамиси ванадия до 40%. Выход фта-л-евпго анлидрида is saisiHсимоспи ют .взЯПОго катализатора Бо-з.рлст.ает юа 3-6%.

П 1р 1И :М е р il. Процесс акмслеаия o-tKcuлола проводят IB реакторе ;проточ1Н;0 ГО тияа иа €таци.0:нар1нс1м слое 1ва1нааийтит,а|ноз01го к.атал1изат|0ра, IB жотором щес-оаое соошношгiHii-Le V20r, : TiO2 1 : 25, иря тем:ператпу1ре 380° С 1И объемной йшрости 5000 чac.

nipiii аюааме IB |ча:с 285 г очксило-ла, 15 г беизол.а IK 7500 л воздуха (весовое состкоше1н.ие 1 : 0,05-34 соот1ветстВеино) вы.ход фталешого аиладрида саотавляет 78,1 мол. % та лропущеиный о-жсило-л. Производите-тьлость катализатора для фталевого аН:пидрида 210 г// кат/ч.

riipiHiMep 2. В услоаяях ,ало1ПИЧН10 примеру 1 при подаче че(рез 1ва1 ад1ийтитагьавый .каталмзатюр с соотношажюм VjOs : ;TiO2 l : 15 9000 л воздуха, 342 г ожоилола 1 57 г бензола (весовое соотнош1ек;;е 33 : 1 : 0,2 соот1ветат1ван1Н о) выход фпаьлввого апти-др.нда составл1яет 76,3 ;мол. % на лролущент ы и о-«аил ои, inp о изводите;. ынюоть 244 г/л .

Пример 3. В условиях аналогичных пр1И1меру 1, ,и1р1И тем1перату|ре 360° С подают 6000 л воздуха, 216 г о-каилояа in i6,7 г бензола, выход фталевого ангидрида составляет 77,4 мол. % на (н;ро:иущ€н/ный о кслло.л, 11р1аизво|Д1Ителыно,сть катализатора фталевого ангидрида 156 г/л кат./i;.

npj-iiMeip 4. Процесс омислеция о-:ко1 лола проводят -ва стациоиариом юлое iBaiHaдие1во1го к.атализатор:а на ,кор1увде (оадержаш.ие (И|ЯТ1ИО|К|И.С11 1ва1и,ад1ия на 1н;о.0итеде составляет 40 1вес. %), 1п;ри тамнаратуре 450° С и oobCiMHoA ciKcipociiH 3000 . При лодаче IB ча|с 171 г онксило.та, 19 г бензола, 810 л кислорода 1И 3690 л .азота (iBecosioe соотнон1ен,ие 1 :0,11 : 6,4 : 25 соответственно), ВЫХО1Д фт;але1вого .анпи Д1рида составляет 64,8 -мол. % .на ироц щеиный о.ртоксилол, 1произ1водительно:сть катализатора для фталевого аигидрида 103 г/л кат./ч.

.Пр1ИМер 5. В услов иях аи.а,ло(Гич«ых пр,(ру 4, подают il71 г о-1Коилола, 810 л К1исло|род1а, 3690 л .азота (весовое С010тн1ошение 1 : 6,4 : 25 соопветственно). Выход фтаaeiBoro ашшидрида составляет 58,1 IMOVT. % иа (иро;луи.1,ан1ный онкс1И.. ПроизводительfiiiocTb каталИзатора для фталево по ан пидрлда 93 г/л кат./ч.

,Пр1ИМер 6. .В условиях .а,н:ало Ри. OipHi.Mepy 1, подают 6000 л воздуха и 240 л о-1ксилоаа. Выход фталавого а1Н1ГИДра1да соста13Ляет 72,2 мол. % на пфопущенный о -iKic и л ол. П;р0,из води тел ьиость катализ ато ра для фтал-евого а.вгидрида 161 гл кат./ч.

П р ,и м е ip 7. -Процеос октюлемил о-коилола проводят IB peaiKTOpe проточного на Ста,ц1ианар, елое OMemaiHiHaro ва;над ийтита1н;о1во;го катализатор.а, в KOTOipOiM со;отмошение V205 : TiO2 l :0,5 (условия цзвест,к:с1гэ спссэба), inp.H 420° С.

При иодаче в I /90 г о-ксилола, 4.5 t бензсЛ:а И 2250 л ВЭздуха (весовое соотноше1Н не 1 : 0,05 : 32) :вы.од фтал. . составляет 42,4 мол. % «а 1пропуа1е : ньгй о-ксилсл. Производительность 35,5 кат.-.

При прсведенни ироцасса омисле вия в тех же лслозиях, IHO без добатаки бензола выход фталевого анпидрдада составляет 39,3 1.мол. % на цро1пуще:Н(Ный онксилол. Производи тел ьиость канализатора для а;: :ИДрида составляет 33,1 г/л кат./ч.

Фтале1вый ,а;Н пид|р:ид, |гюлучб::1иь й :г;О ,npffl:M.qpaiM 1-7, лодваргают дистилляии1И нри 220-225° С ;и остаточн-ам давлениги до 100 мм рт. ст. Получанный фталевый ангидрид о:1вачает иребавана ям ГОСТ 7119-54; иа. 130,8° С, цвефность 20 ед., Pt-Go . Садер.жатие фталаваго а:;1П1др;И да 99,8%.

В таблице нр.иведены юраш нятелыные данные выхода и праизводитальностк разли,ч1Н.Ы|Х в,ан1ади и содержащих катализаторов,. иснольэуемых IB нроцеаое толучания фталевого ангидрида с дюбаакой бензола ,и без нее.

Фор ..м у л а И 3 о б ip е т е к и я

1.Способ получения фталезого ангндэнда (путе-м окисления (над ванадийсодаржащ1И:М1И ;катаЛЯзато/ра1М1И о-ксилола кислородсодержащим газом в (Присутствии модифиЦцфующей до1&авми икри 360-450° С, от л ич .а ю щи и с я тем, что, с целью .пазышания зыхода фталевого а;вгид|рида и вдроизводитвлыности :п1рацесса, IB качестве модифидирую.щей до.5аВ1Ки .испюльзуют бензол.

2.Способ по /п. 1, ОТЛ 1И ч а ю Щ|Н и с л те:М, что (Исходные ;ве1Ц€ств.а |бе,рут iB в-есовом соютшющении онксллол, банзат, (мислооэдсодержащий газ, ipaiBiHOM 1:0,,2; : 30-35 ооот)ветст1венио.

3.Способ |ПО п. 1, отличающийся тем, что .3 К1а) 1кат1ал.иЗатрра иеттользук т ок иснова1аади0зый и (в аиадийтитаиовый кат.ал1изато1р.

4.Qno.coi6 :по П;П. 1 -и 2, отличающийся тем, что бензол добавляют либо в о-.чсилол, л.ибо 3 асислородоодвржащ.ий газ.

Источ1Н.И1к;н информации, л|рин1ятые во при экспертизе:

1.Авторское снидетельство СССР Л2 330742, кл. С 07 D 307/89, .1969.

2.AsTOipcKoe овадетелысрво СССР ЛЬ 415039, ,кл. В 01 J 37; 02, 1972.

3.Авто ра:-чое свидете аьство СССР Ль 420611, 1КЛ, С 07 D 307/89, 4972.