Способ регенерации ванадий-титанового катализатора для окисления о-ксилола во фталевый ангидрид Советский патент 1982 года по МПК B01J23/92 

(5) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ВАНАДИЙ-ТИТАНОВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ О-КСИЛОЛА ВО ФТАЛЕВЬда АНГИДРИД

1

Изобретение относится к области регенерации KaranMsatopoB окисления, в частности к способу регенерации частично потерявшего активность ванадийтитанового катализатора для окисления О-ксилола во фталевый ангидрид.

Ближайшим решением поставленной задачи является способ регенерации ванадийсодержащего катализатора получения фталевого ангидрида путем oбpa- o ботки катализатора, потерявшего активность, газовым потоком, в который вводят двуокись серы в количестве 0,01-0,2 tn.

115

Однако известный способ непригоден для регенерации ванадий-титанового катализатора, поскольку добавка двуокиси серы или других серусодержащих соединений в количестве 0,01-0,2 20 приводит к еще большему снижению активности ванадий-титановых катализаторов. Так, например, при введении 0,02 двуокиси серы в ксилоловоздушную смесь выход фталевого ангидрида (.ФА) падает с 55,1 до 48,21 мол.

Целью изобретения является более полное восстановление активности катализатора.

Цель достигается тем, что по способу регенерации ванадий-титанового катализатора для окисления О-ксилола во фталевый ангидрид, заключающемуся в обработке потерявшего активность катализатора газовым потоком с добавкой двуокиси серы,в газовый поток добавляют 0,0002-0,007 об.% двуокиси серы.

При подаче в газовый поток менее 0,0002 об„% двуокиси серы катализатор не восстанавливает свою активность, а при подаче двуокиси серы более 0,007 об. наблюдается дальнейшее снижение активности катализатора. В качестве газов, содержащих двуокись серы, могут быть использованы газы, получаемые при сжигании серы, сероводорода и других серусодержащих продуктов, э производстве серной кислоты, а также дымовые газы. Способ позволяет повысить активность частично дезактивированного катализатора и продлить срок службы его Выход ФА увеличивается при этом до 70-73 мояД (с 50-62 молД }, а ко личество 0-толуилового альдегида сни жается до 1-2 молД. Кроме того, сни жаются простои оборудования для пере грузки контактных аппаратов (более 10000 трубок), что позволяет увеличить производительность процесса.; Изобретение иллюстрируется сЯедуЮ щими примерами. Пример 1 (для ера знания). В реактор длиной м и диаметром 25 мм загружают 1,4 л ванадий-титано вого катализатора, выгруженного из п мышленного контактного аппарата чере 13200 ч работы и потерявшего свою пе воначальиую активность Состав катал затора в мас.: двуокись титана 4,6; пятиокись ванадия 0,26; фарфоровые ш ры остальное... Через катализатор при 395°С пропу кают 7000 л/ч ксилоловоздушной смеси содержащей 280 г О-ксилола чистоты, и получают 201,3 г ФА в час Выход ФА 53,1 молД, 0-толуилового альдегида (ОТА 11, в расчете на 0 ксилол, Производительность катализатора ,6 г ФА с литра в час Пример 2. Аналогично примеру 1, однако в горячий воздушный поток вводят в час 15 мл газообразной двуокиси серы, что составляет 0,0002 обД, и при 395°С получают в Час 208,5 г ФА. Выход ФА составляет 55,0 молД, а ОТА 10,1 молД.в расчете на 0-ксилол. Производи тельность катализатора г ФА с 1 л в час„ Пример 3. Аналогично примеру 1, однако в горячий воздушный поток вводят 100 мл газообразной двуокиси серы, что составляет 0,0014 об и при З78с получают 276,1 г ФА в час. Выход ФА составляет 72,8 молД, а ОТА 1,8 мол.% на пропущенный 0-ксилол. Производительность катализатора г ФА с литра в час. Пример 4. Аналогично примеру 1, однако в горячий воздушный поток вводят 500 мл газообразной двуокиси серы, что составляет 0,0071 об и при 395°С получают в час 207,0 г ФА. Выход ФА составляет 5,6 мол., а ОТА 9,9 модД в расчете на 100%-ный о-ксилол о Производительность литра, катализатора в час составляет U7,9 г ФА. Пример 5. Аналогично примеру 1, однако в горячий воздушный поток вводят в час 1, л газа, используемого S производстве серной кислоты и содержащего соответственно в обД кислорода, азота и пвуокиси сер 19,8; 73,0.; и 7,2, при 372°С получают 276,0 г ФА в час. Выход ФА -составляет 72,8 молД, а ОТА 1,8 мол. в расчете на 0-ксилол. Производительность литра катализатора 197,2 г ФА в час. Пример 6о Аналогично примеру 1, однако в воздушный поток вводят 35 л дымовых газов, полученных от сжигания топлива и содержащих 0, обД двуокиси серы, и при 376 С получают 275,3 г ФА. Выход ФА составляет 72,6 молД, а ОТА 1,9 мол.% в расчете на о-ксилоло Производительность литра катализатора 19б,6 г ФА в час. Пример7( для сравнения ). В реактор аналогично примеру 1 загружают 1,4л ванадий-титанового катализатора, выгруженного из контактного аппарата через 12730 ч работы и потерявшего свою первоначальную активность. Состав катализатора в мас.: двуокись титана 4,1; пятиокись ванадия 0,26; пятиокись фосфора 0,02; окись алюминия 0,01; фарфоровые шары - остальное. Через катализатор при пропускают 4800 л/ч ксилоловоздушной смеси, содержащей 196 г о-ксилола, и получают в час 146,9 ФА. Выход ФА составляет 53,7 мол, а ОТА 10,9 мол.% в расчете на 0-ксилол Производительность литра катализатора 105,0 г ФА в час. Пример 8. Аналогично примеру 7, однако в горячий воздушный поток перед его смешением с О-ксилолом вводят в час 74 мл газообразной двуокиси серы, что составляет 0,0015 обЛ, и при получают в час 202,2 г ФА. Выход ФА составляет 72,9 мол., а ОТА 2,1 мол.% в расчете на 0-ксилол, Производительность литра катализатора 144,4 г ФА в час.

5978910i

Формула изобретения восстановления активности катализаСпособ регенерации ванадий-тита- 0,0002-0,007 обД двуокиси серы, иового катализатора для окисления

;0-ксилола во фталевый ангидрид путём s Источники информации, обработки Потерявшего активность ката- принятые во внимание при экспертизе .лизаторэ газовым потоком с добавкой 1. Авторское свидетельство СССР двуокиси серы, отличающий- № 21595Ь кл, С 07 Э 307/89, 19б5 с я тем, что, с целью более полного (прототип. тора, в газовый поток добавляют