Изобретение относится к способам при готовления катализаторов для окисления ароматическах углеводородов, Е частности для окисления о-Ксилола во фталевый ангидрид. Известен способ приготовления катализатора для окисления о-ксилола во фталевый ангидрид, заключающийся в том, что вначале водную суспензию пятиокиси ванадия при повышенной температуре (8О95 С) обрабатывают к едленно .щавелевой кислотой. Полученный раствор ванадилоксалата вьтаривают8 а затем растворяют при 8О-120 С в растворителе (формами- да, мочевине и др.). В полученный раствор добавляют двуокись титана, и смесь после гшагельного перемешивания наносят на инертный носитель. Катализатор затем сушат и прокаливают при 45О-5ООС lj Известен также способ получения ванадий-титанового катализатора обработкой ванадата аммония или пятиокиси ванадия при повышенной температуре аммиачным раствором с последующим смешиванием С двуокисью титана и нанесением получеаной смеси на ийертный носитель . Наиболее близок к предлагаемому изобретению способ приготовления ванадийтитанового катализатора для окисления о-ксилола во фталевый ангидрид путем обработки при 20О-ЗОО С инертного носителя, например силикагаля или фарфора, смесью, пркг1 товленной из пятиокиси ва надия, .щавелевой кислоты, формамида, двуокиси титана н однозамещенного аммонийфосфата с последующим прокаливанием при 45О С в токе воздуха в тече- . ние 1 час 3j. Приготовление катализаторов по известному способу требует предварительного приготовления растворов соединений ванадия, специфичных методов его обработки и специальных растворителей. Эти требования усложняют технологический процесс и аппаратурное оформление производства катализатора, Цель изобретения - упрощение способа приготов.ленкя катализатора. Для этого в качестве соединений ванадия и фосфора используют водный раствор ванадофосфата состава (NH4lTi:PlV6W Предлагаемый способ позволяет исключить применение .щавелевой кислоты, фо(.)- мамида, аммиачной воды, упростить офо|: МЛОНИ8 процесса путем исключения из технологии ряда операций, таках, как получение ванадия-оксалата, его растворение в формамиде и др. Катализатор готовят следующим обра зом. Соль ванадофосфата растворяют в дистиллированной воде при 20-5О С, затем добавляют двуокись гитана и после гша тельного перемешивания полученную смесь наносят на непористый инертный носитель (фосфор, кварц, корунд и т. д.) при 2ОО300 0. Полученный катализатор, активная маеса которого содержит 2,О-3,0 мол. % YjO , 0,2-0,3 мол. % 2 °5 и 98 мол. % ri 02, загружают в контактную трубку, погруженную в солевую обогр ваемую баню. При пропускании через катализатор ксилоло-воздушной смеси с содержанием о-ксилола 0,6-О,9 об. %, объемной скорости 35ОО-5ООО час и температуребани 370-400 0, выход фталевого а1уидрида составляет 73-75 мол. % в пересчете на 100%-ный о-ксилол. Пример. В ЗОО мл дистиллированной воды . растворяют 3,7 г ванадо- фосфата состава (((, , добавляюг 60 г мелкодисперсной двуокиси титана и тщательно перемешивают. Полученную смесь медленно (не менее 2 час наносят на О,8 л фа|эфоровых шаров диаметром 5-6 мм в интервале температур 200-300°С при постоянном перемешивании. Получают катализатор, содержаший 0,24 вес. %Y205. О,О2 вес. %V2Qs 4,6 вес. и 95,14 вес. % носител Катализатор загружают в трубку с внут ренним диаметром 2О-25 мм, погруженкую в обогреваемую солевую баню. Через трубку, при температуре солевой бани , пропускают, ежечасно 140 г 98%-ного о-ксилолз и 3500 л воздуха. Получают 144 г фталевого и 9-10 г малеинового ангидридов. Выход фталевого ангидрида составляет 75 мол. % в пересчете на 100%-ный о-ксилол. Пример2.В 360 N.71 дистиллированной воды растворяют 6,1 г аммония ванадофосфата, добавляют 85 г мелкодисперсной двуокиси титана и тщательно перемешивают. Полученную смесь наносят равномерным слоем на поверхности 1 л кварца (фракция 5-7 мм) в интервале температур 230-29О С. При пропускании через катализатор, содержаший 0,25 вес. % VgOj, 0,02 вес. , 4,33 вес.% iOa и 95,4 вес. % носителя, ксилоловоздушной смеси с концентрацией о-ксилола 0,7-0,8 об. %, объемной скорости 50ОО час и температуре бани 380 С, выход фталевого ангидрида составляет 74 мол. % в пересчете при 1ОО%-ный о-ксилол. Формула изобретения Способ приготовления катализатора для окисления о-ксилола во фт;алевый ангид- смешения соединений ванадия и фосфора с двуокисью титана с последующим нанесением смеси на инертный носитель при 200-ЗОО С, отличающий с я тем, что, с целью упро.щ9ния способа приготовления, в качестве соединений ванадия и фосфора используют водньпТ раствор, ванадофосфата состава (NH)(Г20й)б1 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент Франции № 1480078, кл. С О7 С, 1968. 2.Авторское свкдетельство СССР № 415О39, кл. В О1 J 37/02, 1972. 3.Патент Франции № 2О1596О, кл. В 01 J 11/00, 1970.
Авторы
Даты
1978-10-25—Публикация
1976-05-14—Подача