Изобретение отнооится к олособа-м приготозления катализаторов, з частно.сии катализаторов для окисления о-ксилола во фталевый ангидрид.
Иззесте- способ п.риготсвления ванадийтита,но1вого .катализатора для окислеиия о-ксилола 30 фталевый ангидрид нанесеилем акти1вны. коМионентов IB виде тонкой корки на непористый носитель с .П0 слеаую1цей сушкой и атрокалава.иием.
Катализаторы, иригатовлениые известным способом, обладают достаточно высоко активностью и производительностью, однако С1);и его -транопортиоовалии и загрузке в КОБтактные аппараты активные компоненты, которые находятся в виде тонкой пленки иа поверхности носителя, частично осыиают-ся. Это ;|ри13одит к потере части активных комйюнеитов, а та.кже к засорению магистраль1ИЫХ катализатарной яылью.
Цель изобретения - уменьшение потерь актив-иых компонентов .при транспортиров,ке катализатора и его загруэке в аПпарат.
Для этого иеред на.иегеиием акти;виых :комиоиентов иа носитель в «х смесь вводят азотнокислый аммоиий в количест ве 2-30 вес. % и этиленгликоль в количестве 5-40 |вес. % от -веса активных .коМИонентаз.
В смесь aiKTHBHbix компонентов катализатора для окислен-ия о-«силола во фталевый
аигидрид вводят .водный раствор азотнокислого аммония в количестве 2-30 вес. %, предпочтительно 6-12 зес. % и этиленгл и коля в :количестве 5-40 вес. %, иредиочтительно 8-20 вес. %, от веса актиеиых ком-иоиентав и тщательно перемешивают. Пастообразную маосу, полученную в дражеровоч.ном барабане, наносят на непо, носитель (фарфоровые неглазурированные шары) з ви.де тоикой корки. После этого катализатор сушат .до воздушно-сухого состояния, а про/кал1ивают.
Введение в контактную массу только азот.иокислого а Ммоиия 1или этиленгликоля незначительно улучшает адгезию активных комюонентов с носителем.
Установлено, что использование такого способа :иоЗВоляет снизить потери активных комлояентав -в катализаторе при его траи:портировке и загрузке в 3-5 раз при сохр; неиии неизменной активлости и лр01извод1;тельности катализатора. Введение же в .контактную -массу только азотнокислого аммония или этиленгликоля 1ПОЗ|Воляет сниз1ить потери активных компонентов лишь в 1,5-2 раза.
Пример 1. К 80 мл воды добавляют 2,2 г щавелевой кислоты и 0,99 г 1пятиокиси ванадия. Смесь греют npii 90° С до получения раствора синего цвета. К приготовленному ipaCTiBopy добавляют 15,7 г мелкодио11с;рс1ЮЙ двуокиси титана, 2 мл формамида, 0,9 г азотн:01КИСлого аммония и 1,2 мл этиленгликоля и тщательно перемеш.ИВают. Полученную смесь вводят ;в драже,р0 вочный барабан, содержащий 100 с,« фарфоравых шаров, и греют до -получения воздушно-сухого .катализатора. Подученный катадизатор трокаливают в течение I час при 200-220° С. 50 г полученного .катализатора сбра сывают последо.вательно 3,5 и 10 раз че.рез стеклядную трубку высотой 1 л и диаметром 25 м.ч на твер.дую подстилку. Потери активны.х ком-понентов от его количества IB катали.заторе составляют, соответственно, 4,6; 8,9 и 21,6 вес. %.
Пример 2. В усдавиях, аналогичных а.римеру 1, наносят а1КТ|Ивиые компоненты па носитель в лрисутопвии 1,6 г азотнокислого аммодия и 2,3 мл этиленгликоля. Потери а:кти вных кОМ|Ио«ентов от его количества .в катализаторе составляют люсле 3,5 и 10 сбрасываний, соответственно, 4,0; 8,1 и 14,7 вес. %.
П р и м е р 3. В условиях, аналогичных примеру 1, наносят а.ктинные .компоненты на носитель в шрисутатвии 3,4 г азотнокислого аммония и 4,8 мл этиленгликоля. Потери активных KOMinoHeHTOiB от его количества в катализаторе составляют пюсле 3,5 и 10 сбрасываний, соот1ветст1венно, 8,3; 17,4 и 28,8 вес. %.
Пример 4. 1,52 г ванадата ам-мония растворяют в 100 мл .воды, к .которой добавлено 20 мл 15%-ного раствора гидроокиси аММония. В .полученный раств-ор добавляют 20 г мелкодиоиерсной .двуокиси титаяа, 2,4 г азотнокислого аммония, 3,4 мл этиленгликоля « При помешивании выдерж.ивают полученную смесь в течение 2 час при 50° С. Далее см&сь подсушивают до образования пастооб.разной массы, которую наносят равномерно на 100 см инертного «епористого носителя. Полученный катализатор сущат и прокаливают в течение 1 час тр,и 200-220° С. 50 г полученного катализатора испытывают в условиях, аналогично примеру 1. Потери активных компонентов от его количества в катализато.ре составляют после 3,5 и 10 сбрасываний, соответствевно, 4,42; 8,3 и 17,6 вес. %.
Пример 5. В условиях, ан.алогичных np.HMeipy 1 или 4, наносят а.ктпвные комаюненты на носитель в ярнсутствии только азотнокислого аММония. Потери активных компонентов При испытаниях в условия х, аналогичных Примеру 1, составляют, соответственно, 16,8; 27,1 и 44,3 вес. %.
При м ер 6. В условиях, аналогичных примеру 1 или 4, наносят а.ктивные компоненты iB Присутствии только этиленгллколя. Потери активных ком.ионентов при испытаниях в условия,х, аналогичных примеру 1, составляют, -соответственно, 19,7; 30,2 и 43,2 вес. %.
П .р и м е р 7. В условиях, аналогичных примеру I или 4, нанесение активных комноненто1в проводят без добавок аммония азотнокислого и этиденгликоля. Потери активного начала нри мопытаниях в условиях, аналогичных пр.ИМеру 1, составляют, .соответственно, 32,7; 45,0 и 63,8 вес. %.
Полученные сто примерам 1-7 катализаторы быди испытаны в реакциях окисления углеводородов. Наиример, нри пропускании нац указанными катализаторами ксилоловоздушБой смеси с концентрацией 0,8 об. %, объемной скорости 5000 , 390-410° С, выход фтадавого ангидрида составляет 74-76 мол. % в расчете на 100% о-кснлол.
Предмет изобретения
Способ приготовления 1ванадий-титанового катализатора для окисления углеводородов путем нанесения активных ком.понентов на носитель с последующими сущкой и -прокал.иванием, отличающийся тем, что, с целью у.меньшен.ия потерь aiKTHBHbiiX ко.м;поиентов при транспортировке катализатора и его загрузке в агапарат, пе1ред на.несением а ктивных кОМ;понентав на носитель в их смесь вводят азотнокислый аммоний в количестве 2-30
и этиленгдиколь iB кол.ичестве 5-40
о/„
вес
&ес. % от веса акти1В1НЫХ компонентов.
