Способ дубления желатиновых галогенсеребряных эмульсионных слоев Советский патент 1978 года по МПК G03C5/36 

1

Изобретение относится к способам дубления желатиновых галогенсеребряных эмульсионных слоев и может быть использовано при изготовлении кинофотоматериалов.

Известен способ дубления желатиновых галогенсеребряных эмульсионных слоев введением в готовую к поливу на подложку эмульсию смеси дубителей Ы,Ы-гексаметилен-ди-(М-этиленкарбамида) и триакрилоилгексагидро-1,3,5-триазина 1.

Недостатком известного способа является то, что эмульсионные слои, задубленные этим способом, имеют недостаточную прочность и теплоустойчивость и продолжительный период их последующего задубления.

Целью данного изобретения является повышение прочности и теплоустойчивости эмульсионных слоев и сокращение времени их задубливания.

Поставленная цель достигается тем, что в готовую к поливу на подложку эмульсию, содержащую смесь дубителей: N,N-reKcaметилен-ди-(М-этиленкарбамида) и триакрилоилгексагидро-1,3,5-триазина - дополнительно вводят активатор дубления - алкиленгликоль.

Введение активатора дает возможность

уменьщить продолжительность последующего задубливания, а также увеличить прочность и теплоустойчивость эмульсионных слоев.

В качестве алкиленгликоля могут быть использованы такие соединения, как диэтиленгликоль, или триэтиленгликоль, или бутиленгликоль, или их простые эфиры.

Смесь дубителей - М,Ы-гексаметиленди-(К-этиленкарбамида) и триакрилоилгексагидро-1,3,5-триазина, взятых в соотношении 10: 1, вводят в готовую эмульсию в количестве 0,015-0,05 моля на 100 г желатины, а активатор дубления вводят в эмульсию в количестве 5-20 мл на 100 г желатины.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В фотографическую эмульсию, предназначенную для полива фотографических пластинок, имеющую следующие физико-химические показатели:

рН 6,5-7,0; рВг 3,5-4,0;- вязкость 4,2 спуаз; содержание металлического серебра 18,5 г/кг; р 2,5, вводят смесь 0,01 моля N,N-гeкcaмeтилeн-ди-(N - этиленкарбамида) (соединение I), 0,001 моля триакрилоилгексагидро-1,3,5-триазина (соединение II) и 10 мл дизтиленгликоля на 100 г желатины. Соединение I вводят в виде 2,5%-ного водного раствора, а соединение II - в виде 0,5%-ного водно-этанольного раствора (1:1).

Известным способом эмульсию наносят на подслоированное фотостекло. В результате использования смеси дубителей и активатора пластинки имеют следующие физико-механические свойства: температуру деформации эмульсионного слоя 100°, прочность набухшего слоя 1000 г, которые достигаются на 5-е сутки после иолива. Фотографические свойства соответствуют контрольному образцу. Свойства полученных фотографических материалов по сравнению со слоями без диэтиленгликоля приведены в табл. 1. Аналогичные результаты получают нри применении метилкарбнтола (15 мл на 100 г желатины).

Пример 2. В фотографическую эмульсию, предназначенную для полива фотобумаги «Унибром, имеющую следующие физико-химическис показатели: рН 6,5-7,0; рВг 2,2-2,5; вязкость 6 снуаз; содержание металлического серебра 16 г/кг; р 3,0, вводят смесь соединений I и II (10:1) в количестве 0,0077 моля на 100 г желатины и 15 мл бутандиола-1,4. Соединение I вводят в виде 5%-ного метанольного раствора, соединение II - в виде 0,5%-ного раствора в 50%-ном спирте.

Путем кюветного и экструзионного полива эмульсию наносят на баритованную нодложку. В результате использования этой смеси дубителей фотографическая бумага имеет следующие физико-механические свойства: температура деформации эмульсионного слоя 100° (достигается на 5-е сутки после полива, хорошо выдерживает горячий накат на приборе «Апсо). Фотографические свойства соответствуют контрольному образцу. Свойства полученных фотографических материалов по сравнению со смесями без бутандиола-1,4 приведены в табл. 1. Аналогичные результаты получают при применении пентандиола-1,5 (15 мл на 100 г желатины).

Таблица 1

Смесь соединений I и II

Смесь соединений I и 114-i- диэтиленгликоль

Фотобумага „Унибром

Смесь соединений I + II

Смесь соединений I и И + бутандиол-1,4

Пример 3. В негативную эмульсию средней чувствительности вводят на 1 кг эмульсии обычные добавки полива: стабилизатор, например 5-метил-7-окси-1,3,4-триазиндолицин (1%-ный водный раствор, 30 мл); восстановители, например о-диоксибензол (1%-ный спиртовой раствор, 2 мл); оптические сенсибилизаторы, например 3,3,9-триэтил - 4,5,4,5 - дибензотиакарбоцианинбромид (0,1%-ный спиртовой раствор, 25 мл); поверхностно-активные вещества, например дикалиевая соль полиглицерида алкенилянтарной кислоты (0,1 М раствор, 5 мл); 0,011 моля на 100 г желатины смеси соединений I и II в молярном соотношеНИИ 10:1 и 12 мл триэтиленгликоля.

Соединение I вводят в виде 5%-ного раствора и соединение II - в виде 0,5%-ного снирто-водного раствора (1 : 1).

Полив эмульсии с защитным слоем осуФотопластинки

ществляют экструзионным способом со скоростью 25 м/мин при температуре 40°С. Нанос металлического серебра 4,3 г/м.

Свойства полученной пленки в соноставлении с контрольным образцом приведены в табл. 2.

Пленку с аналогичными свойствами получают при применении моноэтилового эфира триэтиленгликоля.

Из табл. 1 и 2 следует, что предложенный способ позволяет получать галогенсеребряные эмульсионные слои, обладающие больщей прочностью и теплоустойчивостью с малым периодом последующего задубливания по сравнению со слоями, изготовленными по известным способам.

Кроме того, введение в эмульсию активатора дубления не оказывает отрицательного действия на фотографические свойства эмульсии. Таблица 2 Формула изобретения 1. Способ дубления желатиновых галогенсеребряных эмульсионных слоев введением в готовую к поливу на подложку 5 10 15 20 25 эмульсию смеси дубителей: М,Ы-гексаметилен-ди-(Ы-этиленкарбамида) и триакрилоилгексагидро - 1,3,5-триазина, отл ич а гащи йся тем, что, с целью повышения прочности и теплоустойчивости эмульсионных слоев и сокращения времени их задубливания, в готовую к поливу на подлол ку эмульсию дополнительно вводят активатор дубления - алкиленгликоли или их простые эфиры. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве алкиленгликоля в эмульсию вводят диэтиленгликоль, или триэтиленгликоль, или бутиленгликоль. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют смесь дубителей: N,Nгексаметилен-ди-(1М - этиленкарбамида) и триакрилоилгексагидро-1,3,5-триазина в соотнощении 10:1 в количестве 0,015- 0,05 моля на 100 г желатины. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что активатор дубления вводят в эмульсию в количестве 5-20 мл на 100 г желатины. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Швейцарии № 486049, кл. G ОЗС 1/30, опубл. 1970 (прототип).