Способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими Советский патент 1979 года по МПК C07C7/10 C07C15/02 

амилмеркаптана к 4-окси-2-метилсульфолену-2, который получают дегидрохлорированием 4 - окси - 3 - хлор-2-метилсульфолана. Последний продукт получают путем гипохлорирования 2 - метилсульфолена-3, полученного из пиперилена и серного ангидрида.

Качественно растворяющую способность 2-метил - 3 - тиогексил - 4 - оксисульфолана возможно оценить по равнообъемной критической температуре растворения (КТР) последнего со смесью углеводородов, состоящей из 50% о-ксилола и 50% н-нонана. КТР рекомендуемого растворителя и сульфолана с указанным сырьем равняется 79 и 175°С соответственно. Эффективность рекомендуемого растворителя определяют по результатам одноступенчатых экстракций. Температура экстракции 50°С, массовое отнощение растворителя к сырью от 1,21 до 2. В качестве сырья используют углеводородную смесь, состоящую из толуола и н-гептана. Сырье и продукты экстракции анализируют хроматографически. Коэффициент распределения ароматического углеводорода определяют по формуле

Экстрагирующие свойства растворителей

, где А и В - содержание ароматического углеводорода в экстрактной и рафинатной фазе соответственно.

Пример 1. В термостатированную емкость загружают 5,099 г 2 -метил - 3 - тиогексил - 4 - оксисульфолана и 2,549 г сырья, содержащего 35 масс. % толуола и 65 масс. % н-гептана. Прн температуре 50°С гетерогенную смесь интенсивно перемещивают и после отстаивания отбирают рафинатную и экстрактную фазы и анализируют хроматографически.

Состав экстрактной фазы, %: н-гептан 10,7; толуол 9,5; растворитель 79,8.

Состав рафинатной фазы, %: н-гептан 7б,4; толуол 22,2; растворитель 2,2.

Содержание толуола в рафинате и экстракте 23,6 и 47,0 масс. % соответственно.

Выход экстракта 54,5%.

Степень извлечения толуола 69,3%.

Коэффициент распределения толуола 0,428.

В таблице приведены экстрагирующие свойства предлагаемого растворителя и для сравнения известного растворителя - сульфолана.

Пример 2. Стабильный катализат риформинга фракции 62-105°С, содержащий 34,0 масс. % ароматических углеводородов Сб-Cs, подвергают семиступенчатой экстракции трехкратным количеством 2-метил - 3 - тиогексил - 4-оксисульфолана. Рисайкл, содержащий 75 масс. % ароматических углеводородов, в количестве 50% к сырью подают в последнюю ступень, сырье в предпоследнюю, а растворитель - в первую. Температура 50°С. Получают рафинат и экстракт, содержащие соответственно 0,6 и 84,6% ароматических углеводородов. Из экстрактной фазы путем последовательной экстрактивной и четкой ректификации выделяют бензол с кристаллизации 5,5°С и выходом 99,8%.

Общее количество извлеченных ароматических углеводородов 98,8%.

Пример 3. Стабильный катализат риформинга фракции 62-140°С, содержащий

54,1% ароматических углеводородов, в том числе 8,0% бензола, 21,6% толуола, 24,5% ксилолов и вь1ще, подвергают семиступенчатой экстракции 2 - метил-З-тиогексил-4: оксисульфонатом. Рисайкл, сырье и растворитель подают в массовом соотнощениц 0,5 : 1 : 3,8 в последнюю, предпоследнюю и первую ступени. Температура 50°С. Получают рафинат и экстракт, содержащие соответственно 1,4 и 89,4% ароматических углеводородов. Из экстрактной фазы цутем последовательцой экстр активной и четкой ректификации получают бензол, трлуол и ксилодь с выходом 100; 99,2 и 98,5%.

Общее количество H3Bjie4eHHbix ароматических углеводородов 98,.

Таким образом, предлагаемый растворитель значите:льно превосходит известный промыщленный растворитель по степени извлечения ароматнческих углеводородов

(69,3 против 49,0). Коэффициент распределения ароматических углеводородов также высокий и равен 0,428 против 0,35 при экстракции известным растворителем в аналогичных условиях.

Предлагаемый растворитель может быть регенерирован известными методами, нри этом до температуры 160°С он сохраняет высокую термическую и гидролитическую стабильность. Высокая растворяющая способность, стабильность и удовлетворительные физико-химические свойства рекомендуемого растворителя позволят при промышленном применении сократить количество циркулирующего в системе растворителя, его расход и энергетические затраты.

Формула изобретения

Способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическимн путем жидкостной экстракции селективным растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и коэффициента распределения ароматических углеводородов, в качестве растворителя используют 2 - метил - 3 - тногексил-4оксисульфолан.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Патент США № 3434962, кл. 208-237, опублик. 1969.