Способ получения полифенолов Советский патент 1979 года по МПК C07C37/28 A61K35/78 

Следует отметить, что обработка этиловым спиртом позволяет отделить в виде осадка полисахариды и .белковые соединения.

Целевой продукт представляет собой коричневого цвета мелкокристаллический порошок, горького вкуса, растворимый в 70%ном ; 1м:етйловом и этиловом спиртах, трудно растворимый в воде, практически нерастворимый в хлороформе, бензоле, циэтиловом эфире; рН 5,0-6,0; т. пл. 95-110° С; о -360° С (с 0,5 этанол).

Предлагаемый способ позволяет повысить содержание биологически активных веществ в целевом продукте с 14-16 до 50- 55%, а также значительно упростить технологию получения

Кроме того, способ позволяет выделять в неизмененном состоянии сумму фенольны.х соединений артишока в виде устойчивого на воздухе порошкообразного продукта.

Преимущества предлагаемого способа иллюстрируются данными, приведенными в таблице.

Следует отметить, что при несоблюдений указанных условий поставленной цели не достигается (снижается выход целевого15 продукта, изменяются его физи ко-химичесУсловия .

Соотношение унаренного экстракта и 96%-ноге спирта

1,2-0,8 1,1-0,9

1:1

0,9-и 0,8-1,2

Соотношение смеси изобутанола и этилацетата

3-7 :,j

4-6

5-5

6-4;

5™

7-3

Гигроскопичность, снижение выхода не осмоляется, выход выше 1% То же

Снижение процентного содержания нолифенолов

Изменяется качественный состав полифенолов

Достигается полнота извлечения комплекса полифеиолов; общее содержание выще 50%

То же :

Содержание полифенолов ниже 50% ские свойства, а также изменяется качественный состав природной смеси полифенолов и их содержание в целевом продукте), f Влияние на свойства целевого продукта

Способ поясняется следующим примером.

100 кг свежих, круп.ноизмельченных листьев артишока (2-3 см) заливают 250 л воды и кипятят в течение 2 ч.

Экстракт сливают и, сырье вторично экстрагируют 250 л кипящей воды. Объединенное извлечение упаривают в вакууме до 10 л, прибавляют при перемешивании 10 л 96%-ного этилового спирта и образовавшуюся двухфазную жидкость разделяют в делительной емкости. Нижнюю фазу доводят водой до первоначального объема 10 л и повторно обрабатывают 10 л 96%Hioro этилового спирта. Объединенную верхнюю фазу концентрируют в вакууме до 5 л, подкисляют разбавленной соляной кислотой до рН и обрабатывают 5 раз по 5 л смесью изобутиловый спирт - этилацетат в соотношении 1:1. Объединенное органическое извлечение промывают дистиллированной водой (на 3 части органической фазы берут 1 часть воды), концентрируют в вакууме до сиропообразного остатка и сушат в вакуум-сушильной шкафу при температуре 90-95°С до сухого остатка. Продукт переносят в шаровую мельницу и измельчают до гомогенного состояния.

Выход целевого продукта 1-1,5 кг, что

составляет 1-1,5% веса свежих .листьев или 5-7% веса сухих листьев.

I Формула изобретения

Способ получения полифенолов экстракцией свежих листьев артишока (Супагя scolymus) кипящим растворителем-с последующим запариванием экстракта, очисткой и выделением целевого продукта, о т л ич а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения содержания биологически активных веществ, в качестве раство- .рителя используют воду и упаривание ведут-до количества экстракта, равного 1-2; 10 от веса исходного сырья, с последующей очисткой упаренного раствора 96-98 % -ным этиловым спиртом, взятым в соотно Шеняи 1,1-0,9 : iD,9-;1,1, отделением осадка, подкислением до рН 2-3 и выделением целевого продукта обработкой смесью изобутилового спирта и этилацетата, взятых в соотношении от 4 : 6 до 6 : 4.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Патент Франции № 2071133, С 07 С 3/00, 1970.