СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОФЕИНА ИЗ ЧАЙНЫХ ОТХОДОВ И ЧАЯ Советский патент 1945 года по МПК C07D473/12 

Кофеин из чайных отходов обычно получается воднохлороформенным способом. Способ этот весьма затруднителен по своему технологическому процессу.

Водная вытяжка кофеина содержит очень много смол и таннидов. Для извлечения кофеина из такого загрязненного раствора требуется применение хлороформа.

Известно также выделение кофеина из чайных отходов путем пропарки сырья, обработки его дихлорэтаном, отгонки растворителя и сушки полученного технического кофеина.

Согласно изобретению, предлагается пропаренное сырье перед извлечением дихлорэтаном смешать с известью в соотношении 3:1, с целью облегчения последующего отделения смол от кофеина.

Для пропарки массу чайной пыли или чая загружают в кипящую воду в отношении 1:2 или 1:1,5 в зависимости от исходного сырья. При частом перемешивании чайную массу нагревают при 100° один час при условии открытого пароварочного котла.

Готовность чайной массы проверяют следующим образом. Среднюю пробу сваренной чайной массы охлаждают, смешивают с известью, помещают на ватный фильтр и наливают дихлорэтана столько, чтобы вся масса была погружена в растворителе. Когда дихлорэтан стечет, наливают следующую порцию. Если третье извлечение не обнаруживает следов кофеина, массу считают готовой для извлечения кофеина. В противном случае нужно нагревание продолжить.

Охлажденную массу сваренной чайной пыли или чая смешивают с технической известью с содержанием СаО до 80% в отношении 3:1 и загружают в перколятор. Сверху заливают первый раз четырехкратное количество дихлорэтана от веса чайной массы, через 5 минут растворитель сливают через нижний кран и на чайную массу заливают следующую порцию дихлорэтана уже в двукратном количестве от веса чайной массы.

Полнота извлечения проверяется раствором кремневольфрамовой кислоты.

Дихлорэтан отгоняют глухим паром, оставшийся в кубе кофеин выгружают и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 90° для полного удаления дихлорэтана. Так называемый технический кофеин содержит до 20% смолы.

Очистку технического кофеина производят следующим образом. Технический кофеин заливают трехкратным количеством кипящей воды и подогревают до полного растворения всей массы. По растворении получается два слоя: верхний - расплавленный смолистый слой, нижний - насыщенный раствор кофеина. Раствор хорошо охлаждают и верхний застывший слой снимают механически, нижний водный еще раз нагревают до полного растворения кофеина и фильтруют горячий раствор. Выкристаллизовавшийся по охлаждении кофеин слегка окрашен в зеленоватый цвет; его отжимают на нутче.

Путем 1-2-кратной перекристаллизации с активированным углем получают совершенно чистый кристаллический кофеин с температурой кипения 234°, который отвечает фармакопейным требованиям.

Указанный способ работы позволяет извлечь кофеин из сырья количественно, вследствие чего пригоден для определения кофеина в исходном сырье.

Метод количественного определения кофеина в чайных отходах и чае следующий.

Навеска 2-3 г чайных отходов погружают в 10 мл кипящей воды и нагревают на песчаной бане при 110° при перемешивании в течение 3-4 минут. Остывшую массу смешивают с негашеной известью в отношении 3:1 и переносят на ватный фильтр. Первый раз на массу чая или чайной пыли наливают 15-20 мл дихлорэтана и, когда весь растворитель стечет, наливают следующую порцию дихлорэтана в количестве 10 мл.

Третье извлечение проверяют раствором кремневольфрамовой кислоты на полноту извлечения кофеина. Дихлорэтан на водяной бане отгоняют и оставшийся кофеин в колбе извлекают 20-процентным раствором серной кислоты. Кислая вытяжка фильтруется в мерную колбу и кофеин определяется по Вальрабе.

Способ выделения кофеина из чайных отходов и чая путем извлечения его из пропаренного сырья дихлорэтаном и последующей очистки, отличающийся тем, что перед извлечением дихлорэтаном сырье смешивают с известью в соотношении 3:1, с целью облегчения последующего отделения смол от кофеина.