СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОФЕИНА ИЗ ОТХОДОВ ЧАЙНОГО ПРОИЗВОДСТВА Советский патент 1936 года по МПК C07D473/12 

Все существующие методы выделения кофеина из чая основаны на применении или дорогостоящего растворителя-хлороформа и больших количеств аммиака или на экстракции водой с применением больших количеств извести и свинца с последующей обработкой растворов тем же хлороформом.

Предлагаемый способ основан на экстракции чайных отходов дешевым и недефицитным растворителем-дихлорэтаном, а также на замене аммиака или извести, необходимых для выделения кофеина основания из его солей с таннинами, простой операцией - обработкой сырья паром; чем, в силу гидролиза, достигаются те же результаты.

Данный метод дает возможность использовать все отходы чайного производства, включая и наиболее бедные кофеином, но находящиеся в большом количестве, обрезки от формовки чайных кустов, что может дать значительные количества кофеина.

Пример. Весовую единицу сырья (чайной пыли „лао-ча”, обрезков от формовки чайных кустов и др.) загружают в диффузор, смачивают сверху 10% воды, от веса растительного сырья, и снизу, через спускное отверстие диффузора, пропускают острый пар в течение 30-40 минут с момента появления пара над поверхностью сырья. Спустя несколько часов, необходимых для гидролиза, сырье заливают 4-кратным количеством дихлорэтана и оставляют стоять на 2 дня; после этого экстракт сливают. Следующие экстракции проводят каждый день - всего 6 раз. Дихлорэтан, оставшийся в сырье после последней экстракции, отгоняют из диффузора острым паром.

От дихлорэтановой вытяжки растворитель отгоняют сначала на водяной бане, затем острым паром. В остающуюся смолу наливают 5-кратное количество от объема смолы, воды и смесь кипятят 15-20 минут острым паром. По отстаивании воду сливают через спускной кран. Для лучшего отслаивания иногда целесообразно прибавлять к воде 1-1,5% поваренной соли. Подобным образом смолы обрабатывают второй раз. Водные растворы фильтруют и упаривают в чаше или вакуум-аппарате. Сухой остаток растворяют в 10-кратном объеме (от веса остатка) кипящего дихлорэтана, раствор фильтруют и растворитель отгоняют на водяной бане почти нацело. По охлаждении выпавшую кристаллическую массу технического кофеина отжимают и промывают небольшим количеством дихлорэтана. После сушки технический кофеин перекристаллизовывают из 5-кратного объема воды с применением угля.

После фильтрации и охлаждения выделившийся кофеин отжимают, промывают водой и растворяют в 5-кратном объеме горячей воды, раствор обесцвечивают небольшим количеством KMnO₄. После раскисления перманганата к раствору прибавляют уголь, раствор кипятят и фильтруют. Выпавший кофеин перекристаллизовывают еще раз из воды. Получаемый продукт совершенно белого цвета и обычно не нуждается в дальнейшей очистке (в отдельных случаях целесообразна еще одна перекристаллизация из воды).

Все маточники собирают и упаривают. Получаемый остаток очищают вышеописанным образом. Применяемый уголь вываривают водой и растворы упаривают для выделения кофеина.

От первоначального дихлорэтанового маточника растворитель отгоняют и остаток обрабатывают горячей водой. Из водного раствора кофеин выделяют описанным выше способом.

Общий выход 80-85% от всего кофеина, находящегося в сырье.

Способ выделения кофеина из отходов чайного производства с применением экстракции органическим растворителем, отличающийся тем, что экстракцию органическим растворителем производят после предварительной обработки чайного сырья острым паром.