Способ концентрирования никеля Советский патент 1979 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

I

Изобретение относится к аналитическо химии, в частности к способам концентрирования никеля для последующего его определения.

Известен способ фотометрического определения никеля с применением в качестве органического реагента тиогликолевой кислоты l.

Однако при использовании тиогликолевой кислоты не происходит концентрирования никеля. .

Известны способы концентрирования никеля путем экстракции различными органическими растворителями .в присутст И органическщс реагентов: диметилглиоксима, рубеановодородной кислоты и t.A. 2.

Недостатком указанных реагентов я&ляется невысокая избирательность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности н достигаемому результату является способ коицентртрования никеля, включающий его экстракцию органическим растворителем, нагфимер

хлороформом, в присутствии органического реагента, дитизона, для последукхиего фотометрического определения З.Однако этот способ не позволяет избирательно концентрировать никель из очень разбавленных растворов и отделить его от других веществ.

Цель изобретения - увеличение степени концентрирования.

Это достигается тем, что в качестве органического реагента используют хлорэтилои й эфир тиогликолевой кислоты.

Синтез его очень прост и сводится к следующему: смесь 1 г/мол тиогли1 левой кислоты с 5 г/мол этиленхлоргидржна охлаждают льдом и при перемешивании пропускают хлористый водород до насыщения раствора. Затем содержимое колбы нагревают при 8О-9О С в течение 8-12 ч. Продукт реакшга экстрагируют бензолом, бензол отгвняют, а остаток перегоняют в вакууме. Формула реагента: Ce-CH--CH5-0-C-CH,-SH. 2I, Хлорэтилогый офнр тиогпиколевой кио ( HR ) образует с никелем соединение желтогсг цвета. С тимальными условиями являются; рНд„ 7-9, 34 О-им. Сам реагент, поглощает в далекой ультрафиолетовой области. Комплекс экстрагируется бензолом, Лолуояом, хлороформом, ССе, нормальным и йзобутиловым спиртами. Лучшими экст регентами являются хлороформ, бензол, н утиповый спирт. Экстракция идет быстро, без флотации Для полного отделения фаз достаточно ЗО свкунпное перемешивание. Пример J. К йодному раствору соли никеля добаитяют 3 мл 0,5%-ного раствора реагента, уйтанавливают рН 9 и экстрагируют 10 мп хлороформа. По собствевиЪй окраске экстракта можно шредедоть Ni но заранее построенному калибровочному графику, лозволякяпему определять 5, мкг/10 мл никеля. Ошибка определения низких кошентравий Ni равна ±4%, ут геньшаясь при высоких кониентрадаях Ы1 но 0,8%. Исследовано влияние посторонних ионо и маскирующих комплексообразователей - Определение н смеси (кол-во HR наотделение и определение никеля. Найдено, что определению никеля не мешают большие количества (миллиграммовые) Na (ll),NнJ,Cr{llt),, r 5t)(ill), , , , , Ав Мешают (l:2).Fercd tl:2),), BinPtj HedjS). vo; (1:7). Тti образует i осадок и подавляет экстратшю. Мешает Со. Не мешают также се; вг; з; NO;, F; SCN; ., и янтарная кислоты, пирогаллол, пирокатехин. Мешают:C.jO(l: 12), (1:12), лимонная кислота (1:13), трилон Б (1:5). Как видно, реакция не только позволяет избирательно концентрировать никель, нои избирательно определять его. П р и м е р 2. Для проверки абсолютного и относительного концентрирования и определения никеля приготовлена искусственная смесь из следующих эл&ментов, мг: ,58;Cutri)l2,7,Mf 9,7, F 19 Mr,,5, S.,7. Общий объем смеси ; Л;остаВляет 10,50, 10О, 150 мл В смесь вводят различные количества никеля и определяют его количества по калибровочному графику (см. таблицу)в искусствё%1ной л, 0,5%, Е 1 см)