Способ разделения тетрахлоридов циркония и гафния Советский патент 1979 года по МПК C01G25/04 C10G27/04 

(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИДОВ ЦИРКОНИЯ

И ГАФНИЯ . . Пары тетрахлорида циркония, полученные в испарителе, поднимаются в перегонной колонне npoTHisoTOKOM с насыщенным растворителем, -который обедняется тетрахлоридом гафния по м ре того, как он опускается в колонке Температуру в испарителе поддерживают около . Растворитель, выхо дящий из испарителя, содержит только несколько процентов тетрахлорида ци кония. В результате упаривания раствори .теля в выпарной колонке получают тетрахлорид циркония. Упарку проводят вакуумированием или с помощью циркулирующего азота. Обезгафненный распыленный ZrCfi извлекают . Помимо основного продукта в процессе получают некоторое количество ZrCE., обогащенного гафнием. Пример 1,В случае использования растворителя с молярным соотношением , равным. 0,93, получают около 7,3 кг/ч ZrCfi при Hf/Hf+Zr и порядка 0,5 кг 31,3% Hf/Hf+Zr, при этом не удается получить2гС6д, обезгафненный в достаточной степени для то го, чтобы обеспечить дальнейшее про изводство циркония с ядерной чистотой/ по крайней мере с содержа вием гафния 200 мг/л. Тетрахлорид с держит 2,2% Hf/Hf+Zr. Пример 2. ВьЕиеупомянутый растворитель обогащают Ай;с8 g до молярного отношения АЕСС./КС6, равного 1,08. -С тем же исходным тетрахло .идом получают 6,5 кг/ч 2гСЕд при кг/ч ZrCe 2-5 мг/л Hf/Hf+Zr и О, при 19,2% Hf/Hf+Zr. Пример 3. Используютхлорферрат калия с молярным отношением , равным 1,04, и тетрахлорид с содержанием 2,2% Hf/Hf+Zr. Получено около 7,0 кг/ч Zrce. при 150 мг/л Hf/Hf+Zr и 0,4 кг/ч 35,2% Hf/Hf+Zr. Формула изобретения 1 . Способ разделения тетрахлоридов циркония и гафния дистилляцией их смеси с последующим селективным поглощением паров циркулирующим расплавленным растворителем - щелочным хлоралюминатом или хлорферратом при давлении ниже 5 бар, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания гафния в тетрахлориде циркония до величины менее 200 мг, в растворителе поддерживают молярное, отношение хлорида алюминия и/и.)1И железа к хлориду щелочного металла, равное 1,04-1,3. 2, СпосоР по. П.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что в растворителе поддерживают молярное отношение хлорида алюминия и/или железа к хлориду щелочного металла, равное 1,04Ы. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Патент Франции 1537218, кл, С 01 g 25/00, 1960. 2.Отчет Гиредмета Изучение возможности очистки хлорида циркония от гафния методами ректификации и экстрактивной ректификации . М., 1960, с. 27-30,