Способ спектрального определения фтора в тугоплавких металлах Советский патент 1979 года по МПК C01B7/19 G01J3/30 

Изобретение относится к аналитической ХИМИИ; в частности к спектрал ному определению фтора в тугоплавких металлах и сплавах на их обнове. Фтор относится к группе элементов определение которых методагли спектрального анализа в различных объектах вызывает большие затруднения. Особую сложность представляют тугоплавкие металлы. В настоящее время отсутствуют спектральные способы определения фтора в тугоплавких металлах: вольфрс1ме, .молибдене, ниобии, тантале.и сплавах на их основе. Наиболее близким к описываемому изобретению является спектральный сп соб определения фтора в бериллие 1 Способ состоит в том, что возбуждают спектр в горячем полом катоде и определяют фтор по молекулярной поло се фторида бериллия. Достигаемый предел обнаружения фтора составляет . Применение этого метода для определения фтора в вышеуказанных тугоплавких металлах ограничено невозможностью их расплавления в горячем полом катоде и отсутствием отождествленных молекулярных полос их фторидов. Целью изобретения является создание высокочувствительного спектрального метода определения, фтора в тугодлавких металлах (вольфраме, молибдене, тантале, ниобии) и сплавах на их основе. Это достигается описываемым способом определения фтора, состоящим в том, что в анализируемую пробу взодят 40-50% никеля и 1-2% бериллия и возбуждают спектр в полом катоде. Концентрации вводимых метгшлов найдены эксперййентально, они являются оптимальными, поскольку добавление больвшх или меньших количеств этих металлов не приводит к более высокой чувствительности и воспроизводимости. Спектральный.метод определения фтора в тугбплавких металлах состоит в том, что анализируемый металл смешивают с металлическими никелем и бериллием в указанных выше соотношениях, брикетируют, брикеты помещают в электрод типа полый катод , расплавляют в разряде горячего полого катода и регистрируют молекулярную полосу фторида бериллия, образовавшегося в расплаве в результате обменной реакции между фторидами анализируемых металлов И бериллием. Эталоны гото6Л ият в области концентраций I-IO 1-10 % раэбавлением основой, содержащей менее 1 1СГ % фтора от боль шего к меньшему. Фтор определяют по градуировочному графику, построейпому по методу трех эталонов в координатах S f(gC), где S - почернение канта 300,9 нм полосы фторида бериллия, С - содержание фтора. Воспроизводимость метода характеризуется коэффициентом вариации 30% Пример. А. Анализ вольфрама. Смешивают 417 г порошка металлй-. ческрго никеля и 13 мг порошка металлического бериллия крупностью 0,1 0,2 мм. 430 мг смеси добавляют в 70 мг анализируемого порошка металлического вольфрама той же крупности Затем навески.смеси по 100 мг брике тйруют на лабораторном прессе при усилии 40-50 мг/см в брикеты диамет ром 4 мм. Брикеты помещают на бокову поверхность предварительно прокаленных угольных электродов типа 21олый катод с внутреннйм диамётром Г,§ м и глубиной . Электроды с брикетами помещают в водоохла кдаемую труб ку. которая вакуумируется до 3-4 я Х10 мм рт.ст.у затем заполняется гели ем до давления 15-20 мм рт.ст., и включают разряд. Спектры регистрирую с помощью спектрографа ДСФ-8 с реше кой 600 мм на фотопластинках .спектральных типа П чувствительностью 15 ед. ГОСТа или УФШ-3 чувствительностью 16 ед. ГОСТа. Содержание фто ра в пробе определяют из трех парал лельных спектров с помощью градуйро вочного графика, построенного цо ме тоду трех этгшонов в координатах S f (KgC) где S - почернение канта 300,9 нм молекулярной полосы фторида бериллия, , С - концентрация фтора в эталонах. . Эталоны готовят на металлическом порошке вольфрама крупностью 0,1- 0,2 мм, срдержа1цём; менее фтора (определяют методом спрямлени градуиррвочного графика). Головной эталон, содержащий 1% фтора, готовят путем введения рассчитанных кол честв фторида с1люмин1 я (соль) . Оста ые эталоны в области концентраций 0 - готовят последовательным азбавлением основой от большего к еньшему. Затем эталоны смешивают никелем, содержащим 3% бериллия, отношении 43% никеля (с бериллием): 57% вольфрама (соотношение может быть зменено в пределах, указанных в пособе). Во избежание процесса стаения, связанного с несоответствием удельных весах и степени дисперсости материала основы (металл) и водимой соли (фторид алюминия), этаоны хранят в брикетах (по 100 мг). Б. Анализ, молибдена. В навеску порошка металлического олибдеца 580 мг крупности 0,1-0,2 мм обавляют 420 мг порошка металличесого никеля, содержащего 3% бериллия (см.А). Дальнейшие операции производят по А. В. Анализ вольфрама с 5% молибдена проводят по А. Г. Анализ тантала. В Навеску 600 мг порошка металлй- , ческрго тантала крупностью 0,1-0,2 мм добавляют 400 мг порошка металлического никеля, содержащего 3% бериллия (см.А). Дальнейшие операции производят по А. j Д. Анализ ниобия. В навеску 500 мг порошка металлического ниобия крупностью О,1-0,2 мм Добавляют 500 мг порошка металлического никеля, содержащего 3% бериллия (см.А). Дальнейшие операции производят по А. Известные ранее спектральные методы определения фтора не позволяют определять его в тугоплавких: металлах. Предложенный метОд позволяет определять в них фтор с чувствительностью . Формула изобретения Способ спектрального определения фтора в угоплаЬких металлах, состоящий в том, что в анализируемую пробу вводят 40-50% никеля и 1-2% бериллия и возбуждают спектр в полом катоде. Источники информации принятые во внимание при экспертизе 1. Коровин Ю.И, Заводская лаборатория 31, 45, 1965.