Состав для спектрального анализа тугоплавких окислов Советский патент 1980 года по МПК G01J3/30 

(54) СОСТАВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ТУГОПЛАВКИХ ОКИСЛОВ

Изобретение относится к атомному спектральному анализу тугоплавких природных и производственных материалов , основанному на полном испарении вещества из электродов угольной дуги, а именно к составу смесей для определения, например в рутиловых концентратах, содержания от сотых долей процента до нескольких процентов каждого из лимитируемых компонентов (средне- и малолетучих окислов алюминия, железа, кремния, циркония и т.д.), и может быть испольЭовано для контроля процессов обогащения рудного сырья и получения кондиционных рутиловых, колумбитовых и других концентратов и технических окислов. Известны составы - смеси в различных пропорциях анализируекых матриц и спектроскопических буферов, а также соединений элементов сравнения, которые используются в спектральном анализе тугоплавких материалов/ основанном на применении метода полного испа рения. Так, в качестве буферов в эти составы входит угольный порошок (химически активный буфер) с доЭавкой ионизирующихся буферов (соединений лития, кальция, бария) . В качестве э лементов сравнения в составах находятся кобальт, молибден, хром и некоторые другие 1, С2 J . Однако при использовании в анализе перечисленных составов, вследствие неблагоприятного качественного и количественного сочетания в них компонентов, не обеспечивается ускорение и одинаковое по времени поступление в дуговую плазму примесных элементов разной летучести (например алюминия, железа, кремния, с одной стороны, и металлов подгруппы титана и ванадия, с другой), не сохраняются на стабильном уровне изменения температуры и электронного давления дуги и не реализуются достаточно высокая степень атомизации соединений примесных элементов и оптимальные условия возбуждения их атомов в дуговой плазме. Эти недостатки относятся и к использующемуся для контроля производства составу, состоящему из следующих компонентов, масс.%: Основы анализируемого вещества, в том числе образцы сравнения (рутил)10 Углекислый барий (ионизирующийся буфер) 45 Кобальт (элемент сравнения)0,15 Трехокигсь молибдена (элемент сравнения) 0,3 Угольного порошка (химически активный буфер) Остальное Применение этого состава характе ризуется сравнительно высокими затр тами времени на анализ (продрлжител ййеть анализа одной п|рббы параллельных 136 мин) и довольно ни кой точностью получаемых результато (относительное квадратичное Отклоне |ние 5 , 0,10-0,15) . Цель изобретения - создание сост ва для спектрального анализа тугоплавких окислов, например рутиловых концентратов, с таким качественным количественным сочетанием ингредиен ТШ, которое при соответственно выбранйШ 6птймальных условиях его применения значительно сокращает пр должительность анализа и повышает точность. Для достижения указанной цели в состав, содержащий анализируемое ве щество, угольный порошок и кобальт, дополнительно вводят фториды лития и магния, при следующем соотношении компонентов, вес.%: Анализируемое ве- . щество9,5-12 Фторид магния (химически активный буфер)1,5-2,5 Фторид лития (ионизирующийся буфер) 1,5-2,5 Кобальт (элемент сравнения)0,3-0,5 Угольный порошок (химически активный буфер)Остальное Состав получают смешением 20масс (мг) порошкообразного (измельчённого до 200 меш) анализируемого вещес ва, 180 масс.ч смеси 1 - графитизи - puWaWHofо угольного порошка , содержащего элемент сравнения, и 8 масс. смеси 2 - равных количеств фторидо Глйтия имагния.

Продолжительность анализа

одной пробы, мин

Затраты времени При объеме

аналитического контроля

2880 проб в год, ч/год

Стоимость анализов тгри указ андом объеме аналитического

кон т роля, руб /год

781604

99

4752

3394,3 Смесь 1. Готовят растворением 0,08 г металлического кобальта (марки ч) в 5 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты (хч); после кипячения до удаления Окислов азота полученный раствор приливают в кварцевую чашу к 20 г графитизированного угольного порошка (осч 7-3), упаривают на водяной бане досуха и прокаливают при 300400 с в течение 20-30 мин. Смесь 2. Готовят механическим перемешиванием и истиранием в агатовой ступке в течение 15 мин. 0,5 г фторида лития (спч) и 0,5 г фторида магния (спч). При данном способе реализуются оптимальные условия испарения и атомизации пробы, плотно загруженной в кратеры (1,3x4 мм) нижних и верхних угольных электродов, обточенных по высоте 10 мм до диаметра 2,8 мм, и сжигании последних в активированной дуге переменного тока (220 В, 12 А). Применение этого состава сокращает расход времени анализа одной пробы на 37 мин, то есть приблизительно на 30%, что составляет 1771 ч в год (при месячном объеме аналитического контроля 246 проб); уменьшает затраты на выполнение анализов на 1268 р. в год (при тарифе лаборанта-аналитика 5 р. за одну рабочую смену) ; повышает точность результатов анализа кондиционных концентратов, а именно, уменьшает среднее квадратичное отклонение их для отдельных элементов от 0,10-0,15 до 0,05-0,10, то есть приблизительно в 1,5-2 раза; увеличивает эффективность производства в целом. В таблице данные, полученные в |результате испытания предлагаемого состава при анализов рутиловых концентратов , сопоставлены с характеристиками известного состава. Аналогичные данные характеризуют составы, в которых анализируемыми ,. . веществами вместе рутила (Т 10,) были технические окислы циркония и гафния (ZrO, , Hf O.j), ниобия и тантала (, ), содержащие в качестве примесей, кроме указайных в таблице, окислы титангГ, кальция и др. Таблица

Точность определения

среднеквадратическое отклонение результатов Sr)

тугоплавких окислов, включающий аиа лизируемое BetjecTBO, угольный пороъ-юк и кобальт, отличающий с я тем, что, с целью повьшения точ ности и экспрессности анализа, в со став дополнительно вводят смесь Фто РИДОВ магния и лития при следупцем соотношении компонентов, вес.%;

Анализируемое вадество 9,5-12 , Фторид магния1,5-2,5

Продолжение табл.

Источники информации, принятые во виимаиие при экспертизе 1. Заводская лаборатория, М., 1965, т.31, с.690.

2. Материалы 2-го Всесоюзного совещания спектроскопистов-аналитиков цветной металлургии, М., 1957, с.40. 3. Концентрат рутиловый. Методы анализа. ГОСТ 22939-1-78.