Способ атомно-абсорбционного определения примесей в тугоплавких металлах и сплавах Советский патент 1979 года по МПК G01J3/42 

(54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕ ШЙИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ

Изобретение относится к физикохимическим спосое5ам анализа, в частности, тугоплавких материалов на содержание в них примесей. Известен способ атомно-абсорбцирн ного определения содержания примесей с атомизацией в графитовой кювете l, включающий нагрев анализируемой пробы, помещенной внутрь кюветы, . атомизацкю определяемых примесей и последутащую спектрофотомётрическую регистрацию интенсивности светового потока, прошедшего через кювету и .частично поглощенного образовавишмис свободными атомами. Данным способом можно анализирбвать как растворы, так и твердые вещества. Абсолютная чувствительность. измерений в кювете составляет -10 - 10 г, но для ее реализации необхо димы идеальные условия, в.частности отсутствие химических реакций и других явлений, мешающих автоматизации. Недостаток способа состоит в том, что при температурах атомизации углерод кюветы взаимодействует с аналиэируемьлм вмцеством, образуя карбиды которые не поддаются атомизации в данных условиях, резко снижая чувствительность опреде.пения до 2-10 г (0,02%).: Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ атомно-абсорбционного определения содержания карбидообразующих примесей, включакядий нагрев анализируемой пробы в графитовой кювете, обработанной солями вольфрама, и атомиэацию .определяемых примесей с последующей спектррфотометрической регистрацией f2 При анализе в таких условиях карбидообразование уменьшается, увеличивается чувствительность до 5-10 г (0,005%), время анализа остается прежним (2-3 ч), причем анализируются материалы, предварительно переведенные в раствор. Недоет атком этого способа является невысокая чувствительность анализа. Цель изобретения - повышение чувствительности определения содержания примесей в тугоплавких металлах и сплавАх, .Согласно изобретению, поставленная цель достигается тем,.что атомизацию осуществляют при температурах, составляющих 0,8-0,96 температуры плавления анализируемого -материала (основы) . П р и ,М е р 1. Шл -сделан анализ ниобия на содержание кремния. Для этого брали кусочки металла весом 5-6 мг и помещали в графитовую кювет предварительно обработанную солями вольфрама при температуре 2600 С. Атомиэа-цию проводили при температуре (,96 температуры плавления). Получаемое облако атомов просвечивали монохроматическим световьгм пучком, испус аемьгм лампой полого катода (кремниевого) . Свет резо-. нансноЯ длины волны (в данном случае 251,6 нм) был поглощен свободНБМИ атомами. С помощью монохроматора вьйеляли этот жв участок :спектра. Величины непоглощенного и поглощенного света преобразовались фот.оэлектрической схемой в аналитический сигнал, который.регистрировали самописцем. По эталонным образцам строили график в системе координат: величина поглощенного.сигнала - концентрация .определяемого элемента и находили содержание примеси в исследуемом образце. Чувствительность .Йпрёделенйя кремния на 1% поглощени оказалась равной %. Относитель ное стандартное отклонение 0,15 (числр. измерений 20) . -. « П р и м е р 2. Анало гичньом образом анализировали в ольфрам на содержание кремния. Атомизацик) проводи ли при температуре 2700С (0,8 температуры плавления), Чувствительност определения кремния о(азалась 1равно 1 . % .. Относитель.ное. стандарт ное отклонение 0,21 (число измерений 20) . , - :, : . . . ; - П р И м е р 3. Анализ сплава нио бйй-вольфрам-7 (НВ.-) на содержани кремния проводили, как и в предыдущи случаях. Атомизацию вели при температуре (0,96 температурыплавления). Чувствительность опреде ления кремния 110 вес.%. Относительное стандартное отклонение 0,1 (число измерений 20). Ни-жний температурный предел используется в тех случаях, когда тем пература плавления анализируемого вещества выше , так как нагрев графитовой кюветы выше 2700С резко снижает ее механическую прочность. Проводить атомизацию при температурах ниже 0,8 температуры плавления нельзя, так как создаваемая концентрация атомов недостаточна для регистрации поглощения. Поднимать температуру атомизации выше 0,96 температуры плавления не рекомендуется, так как начинается карбидообразованиё и падает чувствительность. Время -анализа по сравнению с временем атомно-абсорбционного анализа при атомизации в пламени, а также с временем способа прототипа сокращается в 5-6 раз (20-30 мин). При соблюдении особых мер предосторожности и достижении уровня контрольного опыта (1-10 %) чувствительность улучшается до 2-10 вес.%. Формула изобретения Способ атомно-абсорбционного определения содержания примесей в тугоплавких металлах и. сплавах, включающий нагрев анализируемой пробы в графитовой кювете, обработанной солями вольфрама, и атомизацию определяемых примесей с. последующей спектрофотометрической регистрацией, .о т л и ч а .ю щ и .и с я тем , что, с целью повышения чувствительности . анализа, атомизацию осуществляют при температурах, составляющих 0,8-0,96 температуры плавления анализируемого -материала. . Источники информации , принятые во внимание при экспер Тизе. 1.Львов. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. Наука , 1966, с.. 274-334. . 2.Пропитка солями металлов графитовых трубок для улучшения атомноабсорбциониого определения кремния. Г.М, Ортнер и Е. Кантушер т. 22, с. 581-586, 1975.