Способ получения низших хлоридов титана Советский патент 1979 года по МПК C01G23/02 

, 1 , . Изобретение отнсхзится к спОСобу получения низших хлоридов титанаif может быть использовано в металлургии титана и его соединений. Известен способ получения низших хлоридов титана путем нагревания сме си Четыреххлористого Титана, порсяикоббразнргр алюминия и хлорида алюминия при 175°С при перемешивании в шаровой мельнице в продолжение 5 ч с дальнейшим выдерживанием смесц еще в течение 25ч. Недостатком способа является длительность процесса, необходимость введения в реакцию специально пригйтавлизаемо1РЬ хЯорйда алюминия, большие энергозатраты, невысокая производительность (1, Наиболее близким к описываемому изобретению по технической Сущности и достигаемому результату яйляется способ получения низших хлоридозз титана путём хлорирования тетрахлррида титана хлором в присутствии порошкообразного алюминия с самопроизвольным разогревом реакционной массы 2 Недостатком способа является нестабильность процесса, т.к. реакция иде с большой скоростью, приводящей к пе регреву смеси выше 140°С,подъему дав ления вьййё 600 мм рт.ст. и к выбросу смёси Из рёа1кШра, что приводит к потере продукта и ОпаСйО длй обслуживающего персонала. Нестабильность процесса обусловлена избытком хлора, контроль количества которого в реакциоН1 ой смеси проводят методом отбора проб и взвешивания,который не позволяет достаточно быстро и оперативно определить непрерывно изменяющуюся концентрацию хлора в тётрахлориде титана. Целью изобретения является обеспечение стабильности процесса, упрощение его регулировки и создание безопасных условий труда, поставленная, целъ достигается описываемым способом получения низших хлоридов титана, заключакшци ся в том, что смесь хетрахлорида а итана и порсшкообразного алюминия хлорируют хлорвоздушной смесью при соотношении воздуха и хлора, равнсяи 1:2,0- -3,2, до содержания хлора в тётрахлориде титана 1,3-2,5 вес,% и темпера-, туре процесса 130-140 С. Отличитеяьньвд признаком способа является .хлорирование хлорвоэдушной смесью при сортношенни воздуха и хцо6pa, равном 1:2,0-3,2, до содержания хлора в тетрахлориде титана 1,32,5 вес.%, а также температуре про.цесса 130-140°С. . Способ позволяет; полностью предупредить перегревание реакционной сме си вьвде , что позволяет поддерживать давление в реакторе не выше 80 мм рт.ст. и исключает выброс реакционной смеси, обеспечивая тем самым полйоту выхода продукта и сохраняя нормальные условия трухла для обслуживающего персонала. Насыщение тетрахлорида титана хлором достигается ба1рботированием через тетрахлориД ти тана хлорвоздуйной смеси, отношение воздуха и чслора в которой зависит от Начальной темп ер тетра хлорида титана и выбирается по графику, построенному экспериментально и оёёспе чиваюцему оптимальные условия вёдеми техис лЬгйчёск6го процесса. При м ер 1. Смесь 200 г TiC 94 и 6 г порсйикбобразногб алюминия с на чальной Температурой хлорируют хлорвойдутйной смесью при ёоотнсяйений воздуз а и; хлора в хлОрвоздхпанбй сме14си, равном 3,2. Хлорирование тетрахлорида титана ведут до содержания хлора 2,1 вес.%. Процесс проходит без перегрева и выброса смеси, температура составляет 13б°С. Пример 2. Берут ту же смесь, что и в примере 1, при температуре 20с. Соотношение воздуха и хлора в хпорвоздушной смеси поддерживают рав ным 2,0, Содержание хлора в тетрахлориде титана составляет 2,2 вес.%. Температура процесса . П р и мёр 3. Берут ту же смесь, что и в примере 1, при начальной температуре Tice4 , равной 30°С. Соотношение воздуха и хлора в хлорвоздушной смеси равно 2,0. Поддерживая это отношение, насыщают тетрахлорид титана и определяют в нем содержание хлора. Оно составляет 1,6 вес.% и находится в заданных пределах, обеспечивающих стабильное протекание процес.са при 130°С В таблице приведены температуры и отношения воздуха и хлора, опредёляйщиё оптимальность технологических liajpaMeTpoB процесса.

110 3,2 2,1 30,0 210 0,5 6,0 600 320 2,4 ,2 48,0 4, 20 2,0 2,5 80,0 520 0,7 4,4 600,0 630 2,0 1,6 15,0 730 3,0 1,2 5 « 830 0,3 3,7 600,0 950 1,0 1,5 12,0 10 50 0,5 2,0 26,0 Формула изобретения . . 1. Способ получентла HHstirax хлоридов титана путем хлорирования тетрахпорйда ггитана хлором в прайсу т ствии хлорида титана хлором в присутствии пороикообразного алюминия при повышен- Реакция прошла нормально Реакционную смесь выбросило из реактора Реакция прошла нормально Реакция прошла нормально Реакционную смесь выброРеакция прошла нормально Реакция прошла с малой скоростью и не до конца ,, Реакционную смесь выброРеакция прошла нормально Реакция прошла нормально ной температуре, отличающийс я тем, что, с целью обеспечения стабильности процесса, упрощения его регулировки и создания безопасных условий труда, хлррирование ведут хлорJi jann i.tJ3,fj,af «. v v- «,„, - -. воздушной смесью при соотношении 5 воздуха и хлора, равном 1:2,0-3,2, до содержания хлора в тетрахлориде титана 1,3-2,5 вес.%. 2, Способ по П.1, отличаюW и и с я тем, что процесс ведут при 130-140 С. 662501 .6 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Англии 1078485, кл, С 1 А, 09,08.67. 2.Авторское свидетельство №255577, кл. С 22 В 53/00t 04.09.68.