Способ определения желтого фосфора в сернистых соединениях фосфора Советский патент 1946 года по МПК G01N1/44 

До СИХ пор нет надежного способа для определения свободного желтого фосфора в сесквисульфиде фосфора и содержащих сесквисульфид спичечных массах. Наиболее чувствительный и распространенный способ открытия фосфора путем наблюдения в темноте свечения его паров (спюсЪб Митчерлиха) здесь неприменим по двум причинам: 1) выделяется значительное количество сероводорода, маскирующего свечение, 2) свечение самого сесквисульфида фосфора начинается почти одйовременно со свечением паров фосфора.

Автором установлено, что эти препятствия могут быть устранены, если нагревание исследуемого образца производить не в воде, а 3 органическом растворителе, не окисляющемся при данной температуре и не вступающем в соединение с фосфором или сесквисульфИ}ДОМ.

В качестве такого растворителя необходимо использовать вещество, упругость паров которого близка к упругости паров желтого фосфора или ниже последнего, но выше упругости паров сесквисульфида. Этому требованию хорошо удовлетворяет, например, а-хлорнафталин с температурой кипения 263° С.

Для предупреждения выделения некоторых количеств сероводорода вследствие наличия влаги в самом образце навеску для определения предварительно смешивают с окисью цинка, а затем с органическим растворителем.

Пример. 2 г технического сесквисульфида фосфора осторожно растирают в ступке в крупный порошок, переносят в маленькую чашечку, прибавляют 1 г окиси цинка, перемешивают, добавляют 3 г а-хлорнафталина и вновь перемешивают.

Небольшое количество этой смеси вносят 3 пробирку (так, чтобы масса не попала на стенки), закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, из которых одна доходит почти до дна, а другая - короткая, и опускают пробирку до половины в стакан с водой. Воду медленно нагревают, наблюдая за температурой (скорость подъема 2-3 в минуту).

Определение производят в затемношой комнате, через каждьге 5° выключают свет, пускают в пробирку слабый ток воздуха и наблюдают свечение пароэ. При наличии свободного фосфора свечение начинается обычно при температуре 35-40° С. Если до ГО С свечение не наблюдается, то это доказывает отсутствие желтого фосфора в испытуемом материале.

Свечение сесквисульфида в указанных условиях не наступает.

Точность метода - 0,02-0,03% желтого фосфора в сесквисульфиде.

Прёдлл сЛ13䧫5

е т.е н и я

ifS . желтого

Способ- W11 Т соединениях

фосфора .-

фосфора, например, в сесквисульфиде, путем наблюдения в темноте свечения паров желтого фосфора, отличающийся тем, что, с целью устранения влияния паров сесквисульфида и сероводорода, исследуемый состав смешивают с окисью цинка и органическим растворителем, инертным по отношению к желтому фосфору и сесквисульфиду, налрймер, с а-хлорнафталинОМ, и полученную смесь медленно нагревают, наблюдая в темноте свечение паров состава, и по наличию свечения судят о присутствии желтого фосфора.