Способ подготовки органических веществ для определения в них фосфора и/или галоидов Советский патент 1976 года по МПК G01N31/10 

отпадает необходимость растворять реак ционную смесь в кислотах.

Разложение органического вещества проводят в небольшой стеклянной пробирке, Д1ЛИ запаянной с одного конца трубке дли-

Ной 60-80 мм и внутренним дйамет- j ром 3-4 мм,

Навеску исследуемого вещества (5-20мг) помешают на дно пробирки и смешивают с небольшим количеством порошкообразного алюминия (30-5О мг). Затем добавляют избыток алюминия (примерно до 0,2 г) для создания защитной зоны (для реакции достаточно 8--10-кратного избытка алюминия по весу).

Одним из условий количественного взаимодействия исследуемого вещества с алюми нием является их хо{:юшее перемещивание.. Открытый конец заполненной пробирзш в пламени горелки оттягивают в капилляр. /

Приготовденную пробирку нагревают в разъемной электрической печи. Для полного разложения вещества необходимо вначале нагреть часть слоя алюминия, наиболее удаленную от навески (у выхода прюбирки). При этом образуется защитная зона нака- ленного алюминия, которая устраняет возможность проскока газообразных продуктов разложения вещества и гарантирует его поЛное разложение. Навеску вещества разлагают, постепенно расширяя зону нагрева, а в заключение, в течение нескольких минут выдерживают всю пробирку при температуре темно-красного каления (400-45О С). Непрореагировавщие с алюминием газообразные продукты реакции выводятся из капиллярного отверстия пробирки. Весь процесс разложения длится около 10 мин.

После проведения реакции разложения дальнейшее количественное определение фосфора или галоида проводят по одной из известньк. методик. Для этого у остывшей пробирки отрезают капилляр к реакционную cjvtecb высыпают на анализ. Так, по методу Чумаченко, образовавшийся фосфид алю;миния после окисления в фосфат определяют ;амперометрическим титрованием с уранилацетатом или непосредственно в виде фосфина по методике, разработанной Франком или с применением специального диффузионного прибора.

При этом реакционную массу, состоящую преимущественно из алюминия и фосфида алюминия, обрабатьшают дистиллированной водой. Фосфид алюминия легко гидролизуется с о разованием фосфина.

В табл. 1 приведены сравнительные результаты количественного определения фосс}юра в органических соединениях по |предлагаемому и известному способам.

Таблица 1

Продукты минерализации галогенсодержашего органического вещества представ.чяют собой смесь галогенида алюмини1я, алю- ; MHFiHH и окиси алюминия. Галогениды ал оминия| легко растворимы в воде, поэтому в качестве I

растворителя продуктов минерализации взята дистиллированная вода.

Приводится подробная методика кьшопнения анализа наколичёственное 6пределенйг галогенов в органических веществах.

Минерализацию исследуемого объекта проводят в стеклянной пробирке длиной 11О-120 мм и внутренним диаметром 3мм. Навеску вещества (5-25 Ш) помещают на

дно пробирки и смешивают с неиольшим количеством порошкообразного алмниния,а затем почти полностью заполняют им пробирку. Открытый конецпробирки оттягивают в капилляр. Нагревпробирки проводят в разъемной электрической печи. Сначала нагревают среднюю зону алюминия, оставляя края непрогретыми (это, делается с целью предупреждения проскока паров исследуемого вещества и продуктов минерализации. Навеску вещества минерализуют, постепенно расширяя збну нагрева, а в заключение IB течение нескольких минут выдерживают | всю пробирку при температуре минерализации, кроме зоны алюминия у выхода из npd|бирки (возле капилляра), в этой зоне-газот образный галогенид алюминия переходит в ; ;твердое состояние.

Скорость и температура минерализации навески зависит от свойств исследуемого соединения и от определяемого элемента.

Формула изобретения

Способ подготовки органических веществ для определения в них фосфора и/или гало.идов путем нагревания пробы вещества в

Так, при определении хлора разложение мн6 гих веществ проводили при 2 0-300 С в течение 18-2Омин; определение брома при i3OO-400°C в течение 12-15 мин, иода I при 45О-500°С за 1Q-15 мин.

Продукты минерализации переносят в химический стакан, обрабатьшают дистилли;рованной водой и раствор количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки. Приготовленный раствор содержит галоген в ионной форме.

Для количественного определения галогеiHOB (хлора, брома и иода) в исследуемом

;растворе воспользовались широко; известным |и чаще всего употрйбляемьш методом Фол|Гарда.

Проанализирован ряд-галогеносодержаших органических веществ по предлагаемому способу. Результаты этих определении представлены в табл. 2.

Таблица 2

присутствии алюминийсодержащего катали за тора, отличающийся тем, что, с целью упроще1шя способа, в качест-. ве катализатора используют лорощкообрвз- I ный алюминий.