Способ качественного определения сульфида никеля Советский патент 1982 года по МПК C01G53/00 G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам открытия сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии , химической и легкой промышленности, в фармакологии и медицине. Известен способ определения сульфида никеля, заклюмакэдийся в последовательной обработке анализируемой пробы неорганическим комплексообразующим реагентом (тиоцианаты щелочных металлов) и органическим комплексообразующим реагентом, например, пиридином, 2,2 -дипиридилом, 1,10-фенант ролином в среде органического растворителя (диметилформамид, ацетилацетон ацетоуксусный эфир). Сульфид кобальта в этих условиях дает слабо окрашен ный раствор, а никель - зеленый раст вор интенсивной окраски 111. Известным способом можно качестве но определить сульфид никеля в присутствии сульфидов других металлов, однако наличие соединений никеля. например оксида или металлического никеля, отрицательно влияет на определение, поскольку указанные вещества также дают эффект, аналогичный сульфиду. Поэтому- при их наличии в исследуемом образце они ошибочно могут быть приняты за сульфид никеля. Цель изобретения - обнаружение сульфида никеля в присутствии других его соединений. Поставленная цель достигается тем, что анализируемое вещество обрабатывают неорганическим комплексообразователем (тиоцианаты щелочных металлов общей формулы MSCN, М Li,К, ) с дополнительным введением четыреххлористого углерода, а в качестве органического растворителя берут пропиловый спирт. При этом сульфид никеля выделяет сероводород, который фиксируется индикатором (фильтровальная бумага, смо Ченная раствором соли свинца). Почернение индикатора свидетельствует о

наличии сульфида никеля в определяемом образце. Металлический никель, оксид никеля, а также сульфиды других металлов, например кобальта, цинка, кадмия, свинца, висмута, ртути, такого эффекта не дают, поэтому не мешают определению.

В реактор на 25 мл, снабженный обратным холодильником, вносят на,вёску исследуемого образца (0,1 г), приливают 3 мл четыреххлористого углерода и вносят 0,5 г тиоцианата щелочного металла. Содержимое реакто ра нагревают до кипения и выдержива|ют в течение 5 мин. Выделение сероводорода фиксируют с помощью индикатйра у отверстия обратного холодильника, Параллельно проводят определение по известному способу для получения сравнимых результатов.

Определение по известному способу, Пример 1. В пробирку вносят О/ г сульфида никеля, прибавляют 0,5 тиоцианата ка1лия и приливают 3 мл ацетилацетона. Содержимое пробирки нагревают до кипения и наблюдают по;явление: зеленой окраски. К полученному раствору добавляют 0,005 г I,Ю-фенантролина. Зеленая окраска становится интенсивнее.

Пример 2. В пробирку вносят 0,1 г металлического никеля, 0,5 ,г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетилацетона. При нагревании содержимого пробирки до кипения аналогично предыдущему примеру наблюдают появление зеленой окраски раствора. После внесения 0,05 г 1, Ю-фенантролина окраска раствора усиливается.

Пример 3. В пробирку вносят 0,1 г оксида никеля, 0,5 г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетилацетона. При нагревании содержимого пробирки , до кипения наблюдают появление зеленой окраски. После добавления к раст вору 0,05 г 1,10-фенантролина окраска усиливается.

Как видно из приведенных примеров, металлический никель, оксид и сульфид никеля при определении известным способом ведут себя аналогично, что не позволяет определять их при совместном присутствии.

Пример k. В реактор вносят 0,1 г сульфида никеля, прибавляют 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 мин. Индикатор показывает выделение сероводорода, что подтверждает наличие сульфида никеля в исследуемой пробе.

Пример 5. В реактор вносят 0,2 г металлического Н1келя, 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 мин. Выделение сероводорода не наблюдается.

Пример 6. В реактор вносят 0,1 г оксида никеля, 0,5 г тиоцианат калий, приливают 3 мл черыххлористого углерода и 10 мл пропилового спита. Содержимое нагревают до кипения

и выдерживают в течение 5 мин. Выделение-сероводорода не наблюдается.

Пример 7. В реактор вносят 0,1 г сульфида кобальта. 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыре ххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 мин. Выделение сероводорода не наблюдается.

Пример 8. В реактор вносят 0,1 г сульфида цинка, 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипения. Выделение сероводорода не обнаружено.

Пример 9. В реактор вносят 0,1 г сульфида кадмия,О,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипения. Выделение сероводорода не обнаружено.

Приме,р 10. В реактор вносят 0,1 г сульфида свинца, 0,5 г тиоЦианта калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 мин. Выделение сероводорода не наблюдается.

Пример 11.. В реактор вносят 0,1 г сульфида висмута, 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл чет.ыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипения аналогично предыдущим примерам. Выделение сероводорода не обнаружено. Пример 12. В реактор вносят 0,1 г сульфида ,ртути, 0,5 г тиоциана та калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл тропилового спирта. Содержимое нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 мин Выделение сероводорода не наблюдается. Как видно из приведенных примеров сульфиды других металлов, например кобальта, цинка, кадмия, свинца, .висмута, ртути, а также металлический никель и его оксид эффект, аналогичный сульфиду никеля, в условиях предлагаемого способа не дают, поэтому их присутствие не влияет на определемие сульфида никеля. Пример 13 Смешивают по 0,1 г метапического никеля, оксида никеля, сульфидов кобальта, цинка, кадмия, свинца, висмута, ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на пять равных частей, Ьдну часть полученной смеси вносят в реактор, добавляют 0,5 г тиоциаиата

калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 :Мин. При этом индикатор показывает 30 выделение сероводорода из реакционной смеси, что подтверждает наличие сульфида никеля в исходной смеси.

Применение предлагаемого способа позволяет упростить качественный ана- 35 ЛИЗ катионов Ш группы.

Пример И. В пробирку наливают 5 мл исследуемого раствора катио нов Ш аналитической группы и прибавлятиоцианатом щелочного металла- в органическом растворителе при нагревании, отличающийся тем, что, с целью обнаружения сульфида никеля в присутствии других его соединений, в анализируекйагй образец дополнительно вводят четыреххлористый углерой а в качестве органического растворителя используют пропиловый спирт..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

I, Авторское свидетельство СССР по заявке № 27980 9/26, кл. С Q1 G 53/00, G 01 N 31/22, 1979. 824 ют избыток ( мл) свежеприготовленного сульфида аммония. После осаждения всех катионов в виде сульфидов или гидроксидов и промывания полученного осадка соляной кислотой остаток вносят в реактор, добавляют 0,5 г тиоцианата kaлия, 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропидового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 мин. Выделение сероводорода, фиксируемое индикатором, свидетельствует о наличии никеля в исходном растворе. Таким образом, обработка исследуемого вещества тиоцианатом щелочного металла и .четыреххлористым углеродом в пропиловом спирте позволяет увеличить избирательность определения сульфида никеля. Формула изобретения Способ качественного определения сульфида никеля, включающий обработку