колонки: первую (длина 3 м, внутренний диаметр 1,2. мм) и вторую {длина 2,5 м, внутренний диаметр 1,2 мм) заполняют 5% метилсиликонового каучука SE-30, фракция 0,1-0,16 мм. Испытываемые смеси предельных и непредельных углеводородов вводят в колонку через узел ввода пробы. Вещества, непоглотившиеся в этой колонке, концентрируют в течение 2 мин (иногда до 20 мин) в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, находящимся в сосуде Дюара. По прошествии указанного времени сосуд Дюара снимают, инжектируя тем самым сконцентрированные в ловушке вещества в разделительную вторую каюнку. Термостат колонок после выдерживания в течение 2 мин при комнатной температуре (20°С) для размораживания ловушки нагревают до 95°С (для веществ с температурой кипения до 100°С или до 200°С, для более высококипящих веществ со скоростью 15 град/мин). Для более удобной и надежной оценки сорбщюнных свойств макропористого сополимера с Н,Ы-дихлорсульфонамидными группами испытываемые смеси вводят также в первую колонку и сравнивают хроматограммы разделения, полученные на первой колонке (состав исходной смоси) и на второй колонке (состав смеси после поглон сння). Вегдества, пики которых присутствуют на первой хроматограмме и отсутствуют на второй, поглощаются макропористым стиролдивинилбензольным сополимером с Д .М-дихлорсульфоиамкдиымп группами. На фиг. } показа(га хроматограмма разделения одной нз исходных смесей. Смесь состоит из 2-метплпетена-2 (пик 1), н-гексана (2), н-1юнана (3), децена- (4), уидецена-1 (5), додецена-1 (6), тридецена-1 (7), тетрадецена-1 (8). На фиг. 2 дана хроматограмма разделения той же смеси, пропущенной через колонку с макропористым стирОлднвинилбензольным сополимером с Ы,М-дихлЬрсульфонамйдными группами при 230°С. Условия разделения: скорость газаносителя- 4 мл/мин, время вЫморажива666 ния 2 мин, выдержка при 20°С 2 мин, затем программирование температуры до 200°С. Сорбция может быть осуществлена и другими способами. Например, рабочую смесь углеводородов, содержащую непредельные углеводороды, встряхивают в закрытом сосуде с макропористым стиролдивинилбензольным сополимером с Ы,М-дихлорсульфонамидными группами при 80-ISO C в течение 30-60 мин. Приведе-нные примеры не исчерпывают всех возможных вариантов использования сорбента. Как видно из приведенного, применение селективного сорбента олефиновых, диеновых и ацетиленовых углеводородов имеет преимущества пО сравнению с известным, так как дает возможность, в отличие от известных сорбентов, поглощать соединения указанных классов в более широком диапазоне температур кипения в газовой фазе (т. е. расширить область поглощаемых соединений на более высококипящие), позволяет надежно и быстро сорбировать трансизомеры р-олефинов и существенно упрощает методику работы (не требует приготовления агрессивных растворов строго определенной концентрации и принятия мер, обеспечивающих сохранение этой концентрации). Сорбент может применяться в аналитической химии органических соединений. Особенно перспективно его применение в газовой хроматографии для группового анализа углсводородой. Формула изобретения Применение ifaKponopHcforb сополимера стиролдивинилбен.зола с Н,Ы-дихлЬрсульфонамидными группами в качестве сорбента для поглощения из смесей алифатических гепредельнЫх углеводородов. ; Источники информации, принятые во внимание При эйсперГйзё 1. W. В. Innes. and other «Ana Chem 35, П95 (1963).: ;/- :; .
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Полимерный сорбент для газовой хроматографии | 1980 |
|
SU890242A1 |
Способ групповой идентификации органических соединений в воде | 1982 |
|
SU1068806A1 |
Способ газохроматографического анализа смесей парафиновых,ароматических и олефиновых углеводородов | 1983 |
|
SU1145287A1 |
Сорбент для газохроматографического разделения углеводородных смесей | 1989 |
|
SU1675757A1 |
Неподвижная фаза для газовой хроматографии | 1977 |
|
SU708223A1 |
Адсорбент для газохроматографического разделения органических соединений | 1979 |
|
SU771545A1 |
Неподвижная жидкая фаза для гахохроматографического разделения смесей углеводородов | 1975 |
|
SU549736A1 |
Способ определения углеводородов в воде | 1981 |
|
SU1046676A1 |
Адсорбент для газовой хроматографии | 1977 |
|
SU735992A1 |
Способ хроматографического разделения переходных металлов | 1991 |
|
SU1803859A1 |
Авторы
Даты
1979-05-30—Публикация
1977-02-14—Подача