Способ получения основного карбоната или окиси меди,цинка или никеля Советский патент 1979 года по МПК C01G3/00 C01G9/00 C01G53/04 C01G53/06 

ля пблуЧ&ют при разложений комплекса соответствующего металла для меди при 93-100°С/цивка при 97-100°С или никеля при 100-105°С. При добавлении в рабочий раствор еульфоната лигнина в количестве 0,1-0,5% от веса металла в исходном растворе на поверхности аппарата образуются пористые осадки (пористость 60-90%). Добавка сульфоната лигнина в количестве меньшем 0,1% практически не уменьшает нали1пание осадка и осадок имеет плотную структуру. При количестве сульфоната лигнина нревышающем 0,5% от веса металла происходит интенсивное вспенивание рабочего раствора при десорбции амггаака н углекислоты, а также загрязнение получаемого продукта вводимой добавкой. Для растворения осадка используется аммиачно-карбонатный раствор с концентрацией аммиака 20- 250 г/л И углекислоты 15-200 г/л, нагретый до 35-40°С. Процесс растворения осадка длится 1-4 ч, образуюш,ийся раствор вновь используется для получения конечного продукта - основного карбоната или окисла меди, цинка и никеля. Пример 1. В колонный аппарат диаметром 200 мм с провальными дырчатыми тарелками подают рабочий раствор аммиачно-карбонатного комплекса меди, содерл ашего 55 г/л , 50 г/л NHs и 45 г/л СО2. В этот раствор предварительно добавляют 550 г сульфитно-спиртовой барды, содержаш;ей около 50% сульфоната лигнина что еоставляет 0,5% от на 1 м раствора. веса меди в растворе. В нижнюю часть аппарата подают увлажненный при 90°С (для получения окиси меди - 95°С) воздух. Расход потоков: рабочий раствор 90 л/ч, увлажненный воздух 70 . После 40 ч работы аппарат останавливают на промывку циркулирующим аммиачно-карбонатным раствором. Температуру растворения поддерживают в интервале 35-40°С. Промывка длится 4 ч, после чего раствор полезно используют для получения меди углекислой основной. За время непрерывной работы, на внутренней поверхности колокны оседает около 4% осадка, образующегося в процессе разложения, интенсивность процесса еоставляет 50-55 кг/м, выход продукта 98-99%. Пример 2. В колОНный аппарат диаметром 200 мм с провальными дырчатыми тарелками подают противотоком ПО л/ч раствора аммиачно-карбонатного комплекса цинка и 60 увлажненного при 95°С (для получения окиси цинка -99°С) воздуха. В рабочий раствор, содержащий 50 г/л , 55 г/л аммиака и 50 г/л углекислоты, перед разложением добавляют порошок сульфоната лигнина в количестве раствора, что составляет 200 г на 1 м цинка в растворе. После 0,4% от веса 120 ч работы колонну останавливают на Ггромьгаку циркулируюш.им атугмиа-чно-карбонатным раствором в течение 4 ч. За время непрерывной работы на внутренней поверхности колонны оседает 1,0-1,5% осадка цинка углекислого основного, образующегося в процессе разложения, интенсивность процесса с учетом времени промывки составляет 70-75 , выход продукта 98-99%. Пример 3. В колонный аппарат диаметром 200 мм с провальными дырчатыми тарелками подают противотоком 120 л/ч раствора аммиачио-карбонатного ком плекса никеля и 60 увлажненного при 94°С (для получения окиси никеля 100- 105°С) воздуха. В рабочий раствор, содержащий 30 г/л , 65 г/л МПз и 45 г/л С02 перед разложением добавляют 120 г сульфитно-спиртовой барды, содержащей около 50% сульфоната лигнина, на 1 м раствора, что составляет 0,2% от веса никеля в растворе. Колонну через 100 ч работы останавливают на промывку циркулирующим аммиачно-карбонатным раствором в течение 3 ч. Количество осадка никеля углекислого основного, оседающего на поверхности аппарата составляет 2%, интенсивность процесса 40-45 , выход продукта 98-99%. Пример 4. В реактор с мешалкой загружают 4 м рабочего раствора аммиачно-карбонатного комплекса меди, содержащего 55 г/Л: Си+, 50 г/л аммиака и 45 г/л углекислоты и добавляют сульфитно-спиртовую барду, содержащую около 50% сульфоната лигнина в количестве ПО г-на 1 м раствора, что составляет 0,1% от веса меди в растворе. При достижении в реакторе температуры около 80°С в него через барботер подают продукты сгорания природного газа со скоростью 350-400 . Процесс разложения комплекса длится 4-4,5 ч при 85-87°С. Суспензию меди углекислой отфильтровывают, а -пасту сущат с получением товарного продукта. После 40 операций разложения в реактор загружают 4 м аммиачно-карбонатного раствора, содержащего 50 г/л аммиака и 45 г/л углекислоты и при работающей мешалке проводят растворение всего осадка, налипшего на стенки реактора. Процесс растворения проводят при 35-40°С в течение 1 ч. Образовавшийся раствор аммиачного комплекса меди подают на разложение. Интенсивность процесса составляет 25- 30 , выход .продукта 98-99%, количество отлагающегося осадка 0,5-1,0%. Формула изобретения 1. Способ получения основного карбоната или окиси меди, цинка или никеля, включающий разложение раствора их аммиачло-карбонатного комплекса путем отгонки аммиака парогазовой смесью при повышенной температуре, отделение и сушку целевого продукта, отличающийСя тем, что, с целью повышения выхода продукта и интенсификации процесса, разложение раствора комплекса ведут в присутствии сульфоната лигнина.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфонат лигнина используют в количестве 0,1-0,5% от веса металла в исходном растворе.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что основной карбонат меди, цинка или никеля получают при разложении комплекса соответствующего металла для

меди при 80-91°С, цинка при 80-95 0 или ни1келя лри 80-98°С.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окись меди, ци:нка или никеля получают при разложении комплекса соответствующего металла для мед-и при 93- 100°С, цитака при 97-100°С или никеля при 100-105°С.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Технологический регламент производства меди углекислой основной на Уральском заводе химреактивов. Верхняя Пышма, 1975.

2.Патент США № 3652229 от 28.03.72 г., по кл. 23-260.